色谱法基本原理(共58张PPT).pptxVIP

色谱法基本原理;对于分离性质差异小或多组分混合物分离怎么办？

能否利用分离提供的信息直接进行分析呢？;手性药物酮洛芬(风湿病治疗药物)的拆分;采用多级化、层析化的高效分离技术。它不仅是复杂混合物的多组分分离技术。;★色谱历史

★色谱法定义

★色谱图与色谱参数

★色谱法分类

★色谱分析的特点

★色谱法发展趋势;一、色谱法的由来;;1903（1906）年，MichaelTswett提出色谱法

1931年，Kuhn采用柱色谱分离了类胡萝卜素

1941年，Martin和Synge提出分配色谱法

1944年，Martin等又提出纸色谱法

1952年，Martin和James发明了气液色谱法

1955年，第一台商品气相色谱问世，标志着现代色谱分析的建立

1956年，Stahl系统研究了薄层色谱法;1957年，戈雷(Golay)发表“涂壁毛细管气液分配色谱理论和实践”论文，首先提出毛细管速率方程，并第一次实现了毛细管气相色谱分离。

1958年，Stein和Moore研制出氨基酸分析仪，确定了核糖核酸的分子结构

1967年，Horvvath和Huber等研制了高效液相色谱仪

1975年，Small等提出离子色谱???;20世纪80年代，超临界色谱

20世纪90年代，毛细管电泳（1809年Re?ss第一次电泳实验）

21世纪，联用技术、大分子色谱分离、制备色谱可望取得更大的发展

;固定相：固体，液体

流动相：气体，液体，超临界流体

色谱柱：各种材质和尺寸

被分离组分：不再仅局限于有色物质;色谱法定义;;是一种物理分析方法，物质在固定相和流动相的分配系数有微小差异，当两相做相对移动时，各组分在两相间进行反复多次分配，使各组分被流动相运载移动的速率不同，最终达到相互分离。;分配系数是广义的，包括溶解、吸附、离子交换、亲和力和分子体积等分离特性。;色谱分析法是一种十分重要和应用广泛的仪器分析方法。它采用色谱分离和连续测定方式相结合方式，实现了对复杂体系中的多组分（包括价态、性质相近的元素或化合物）分析。;色谱过程中，流动相/固定相对物质起着下列哪种作用？

A．运输作用B．滞留作用

C．化学反应作用D．分解作用;（一）典型色谱流出曲线;;1.基线：实验条件下，只有纯流动相通过

检测器时所得到的流出曲线。

噪声：由于各种偶然因素，如固定液

挥发、外界电信号干扰等引起

的基线起伏。;1）峰宽Wb：;各组分在色谱柱中滞留状况的一个指标;;（3）调整保留时间tR′

;;相对保留值是指某组分2与某组分1的___。

A.调整保留值之比B.死时间之比

C.保留时间之比D.保留体积之比;下列哪项数值反映了组分通过色谱柱所需的时间?

A.保留时间B.调整保留时间

C.保留体积D.调整保留体积;色谱峰的保留值（t，v）----;（5）分配系数K------相平衡参数;（6）分配比------容量因子;注意：K或k反映的是某一组分在两相间的分配；当两组分K或k相同时，两组分不能分开；当两组分K或k相差越大时，分离得越好。

两组分在两相间的分配系数不同，是色谱分离的先决条件。

;气液-气固联用（GLC-GSC）

（6）分配比------容量因子

高效能色谱柱和高灵敏度、通用型检测器

1906年，俄国植物学家Tsweet，应用吸附原理分离植物色素。

极性较小的物质D.

尿液中咖啡因含量12ug/ml

C．化学反应作用D．分解作用

气-固色谱法,气-液色谱法

物质能否分离取决于它们之间是否存在分配差异，这是一切分离的必要条件，色谱也不能例外。

分子量较小的物质B.

A．离子交换色谱B．化学键合相色谱

利用各组分与固定相进行离子交换能力的差异而实现。

凝胶(gel)色谱或空间排阻色谱

的基线起伏。;（二）按操作形式分类;（三）按分离机理分类;分离机理：;液固/气固色谱分析中，首先流出色谱柱的组分是()

A.吸附能力大的B.吸附能力小的

C.溶解度大的D.溶解度小的;气液/液液色谱分析中，首先流出色谱柱的组分是：

A.吸附能力大的B.吸附能力小的

C.溶解度大的