JC_T 913-2003铝酸盐水泥中全硫的测定艾什卡法.docxVIP

ICS91.100.10

Q11

备案号：12760-2003

中华人民共和国建材行业标准JC/T913—2003

铝酸盐水泥中全硫的测定艾什卡法

Determinationoftotalsulfurcontent

inaluminatecementEschkamethod

(ISO334:1992Solidmineralfuels;determinationoftotalsulfur;Eschkamethod,NEQ)

2003-09-20发布

2003-12-01实施

中华人民共和国国家发展和改革委员会发布

JC/T913—2003

前言

本标准与ISO334:1992《固体矿物燃料—全硫的测定一艾什卡法》的一致性程度为非等效。

本标准与ISO334:1992《固体矿物燃料一全硫的测定一艾什卡法》的主要技术差异为

——称样量；

——试剂量；

——沉淀时的酸度。

本标准由中国建筑材料工业协会提出。

本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建筑材料研究所。

本标准主要起草人：赵鹰立、刘玉兵、游良俭、王欣然、刘喜会。

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JC/T913—2003

铝酸盐水泥中全硫的测定艾什卡法

1范围

本标准规定了用艾什卡法测定铝酸盐水泥中的全硫。

本标准适用于全硫含量在0.05%～0.50%的铝酸盐水泥及制备上述水泥的熟料的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方

研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。

GB/T639化学试剂无水碳酸钠

GB/T9857化学试剂氧化镁

GB12573水泥取样方法

3试验的基本要求

3.1测定的次数

规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。进行测定的同时进行空白试验，并对测定结果加

以校正。

3.2结果的表示

用“克(g)”表示质量，精确至0.0001g,分析结果均以百分数计，表示至小数二位。

3.3灼烧

将滤纸和沉淀放人预先已灼烧并恒量的坩埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使火焰产生，

灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。

3.4恒量

经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后用冷却、称量的方法来检查恒定质量。当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。

3.5检查氯离子(硝酸银检验)

按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液(见5.10),观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查，

直至用硝酸银检验不再浑浊为止。

4方法原理

将试样与艾什卡试剂混合后并灼烧，试样中硫转化为硫酸盐，之后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，

根据硫酸钡的质量计算试样中全硫的含量。

5试剂和材料

5.1分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水，所用试剂应为分析纯和优级纯。

5.2盐酸(HCl):(1.18～1.19)g/cm3。

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JC/T913—2003

5.3氨水(NH?H?O):(0.90～0.91)g/cm3或25%～28%。

5.4氧化镁(MgO):化学纯轻质氧化镁(符合GB/T9857要求)。

5.5碳酸钠(Na?CO?):化学纯无水碳酸钠(符合GB/T639要求)。

5.6盐酸(1+1)。

5.7氨水(1+1)。

5.8氯化钡溶液(100g/L):将100g二水氯化钡(BaCl·2H?O)溶于水中，加水稀释至1L。

5.9艾什卡试剂：将氧化镁(见5.4)与碳酸钠(见5.5)按2:1质量比混合，混合均匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。每配制一批艾什卡试剂，应进行空白试验。

5.10硝酸银溶液(5g/L):将5g硝酸银(AgNO?)溶于水中，加10mL硝酸，用水稀释至1L。

5.11甲基红指示剂溶液(2g/L):将0.2g甲基红溶于95%(V/V)100mL乙醇中。

6仪器与设备

6.1天平：不应低于四级，精确至0.0001g。

6.2铂坩埚：带