电子电气产品中偶氮染料的测定 液相色谱-质谱法.docx

电子电气产品中偶氮染料的测定液相色谱-质谱法

SN/T3792—2014

准储备液，置于棕色瓶中冷冻保存，保存期六个月。

4.19基质标准工作溶液：根据需要用空白样品提取液将标准储备溶液稀释成适当浓度的基质标准工作溶液。参考线性范围：0.25mg/L~10mg/L,

5仪器与设备

5.1液相色谱-质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

5.2超声波清洗器：工作顺率40kHz,

5.3氮吹仪。

5.4液氮冷冻研磨机。

5.5冷冻离心机；转速大于3000r/min。

5.6电热恒温水浴锅：精度±2℃。

5.7分析天平：感量为0.01g和0.1mg。

5.8玻璃样品瓶：40mL.。

5.9玻璃试管：20mL,

5.10滤膜；0.22pm,有机系。

6分析步骤

6.1试样制备

将试样剪碎至5mm×5mm以下的小块，再冷冻粉碎至粒径不超过1mm的粉末，待用。

6.2还原

称取0.5g(精确至0.01g)试样于样品瓶(5.8)中，加入10mL.有机溶剂；丙烯腈-苯乙烯丁二烯共聚物塑料(ARS)加丙酮(4.3),通用级聚苯乙婚(GPPS)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)、聚醚砜(PES)

塑料加二氧甲烷(4,4),聚氯乙婚(PVC)等其他粥料加四氢呋喃(4.5)。超声至样品完全溶解。对于不溶解的样品，加四氢呋喃(4.5)超声30min。

加入20mL甲醇(4.6),探摇，沉淀聚合物基质，以3000r/min,在4℃条件下离心3min,取15ml上清液于40mL,玻璃样品瓶(5.8)中，氮气吹干，加人1mL,里醇，溶解残渣。再加人2mL.水，1ml.连二亚硫酸钠溶液(4.13)和0.3ml.氧氧化钠溶液(4.14),立即盖紧瓶盖，涡旋混匀后于70℃的电热恒温水浴锅(5,6)中保持30min,取出后于2min内冷却至室温。

6.3提取和净化

加入5ml.甲基叔丁醚(4.7),涡旋，静置分层，上层有机溶剂转移至20ml.玻璃试管(5.9)中，再分别用2mL甲基叔丁醚重复提取2次，合并3次提取液。加入50pL盐酸溶液(4.15)酸化，涡旋混匀，氟气吹干。沿试管壁加入950μL甲醇-水混合溶液(4.16)涡旋溶解，加入1ml.正已烷(4.8)振摇，静置分层后，奔去上层正已烷，加入50pL氢氧化钠溶液(4.14)涡旋混匀，溶液过滤膜后，用液相色谱-质谱仪测定。

6.4测定

6.4.1液相色谱条件

由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应

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保证色谐测定时被测组分与其他组分能够得到有效分离，下列给出的参数证明是可行的。

液相色谐条件为：

a)色谱柱：ZORBAXEclipseXDB-C柱”,250mm×4.6mm.5μm,或相当者；

b)流动相：0.1%甲酸溶液(4.17)和乙腈(4.9),梯度洗脱，参考梯度条件见表1;c)流速：0.6mL/min;

d)柱温：30℃:

e)进样量：5gL。

表1液相色谱梯度洗脱程序

时间/mi

0.1%甲酸溶液/%

乙骑/

递变方式

0

95

5

8.00

95

5

12.00

65

35

线性

15,00

63

35

25.00

10

90

线性

30.00

10

90

30.10

98

5

线性

40.00

95

6.4.2质谱条件

质谐条件为：

a)离子源：电喷雾离子源!

b)扫描方式：正离子扫捕：

c)检测方式：选择离子监测(SIM):

d)

毛细管电压：+4.0kV

e)

雾化气压力：40psi(0.207

MPa);

f)

碎裂电压：参见表B.1;

g)

干燥气流速：11L/min;

h)

干燥气温度；320℃;

i)

特征离子：参见表B.1。

6.4.3液相色谱-质谱分析及阳性结果确证

根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的基质标准工作溶液。对基质标准工作溶液与样被等体积参插进样测定，基质标准工作溶液和待测样液中芳香族伯胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内，根据色谱峰面积用外标法定量。在上述液相色谱-质谱条件下.21种芳香族伯胺标准溶液的选择离子色谱图参见图C.1。

如果样液与基质标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现