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硫酸亚铁铵的制备实验报告
[实验目的]
1.了解复盐的一般特征和制备方法;
2.练习水浴加热、常压过滤与减压过滤、蒸发与结晶等基本操作;
3.学习用目测比色法检验产品质量。
[实验原理]
Fe屑溶于稀HSO生成FeSO:
244
Fe+HSO4=FeSO+H
242
等物质的量的FeSO与(NH)SO作用,能生成溶解度较小的硫酸亚铁
4424
铵
(NH)SO〃FeSO〃6HO,商品名称为莫尔盐。
42442
FeSO+(NH)SO+6HO=(NH)SO〃FeSO〃6HO
4424242442
一般亚铁盐在空气中易被氧化,但形成复盐后就比较稳定,因此在定
量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
和其它复盐一样,(NH)SO〃FeSO〃6HO在水中的溶解度比组成的
42442
每一种组分[FeSO或(NH)SO]的溶解度都要小。
4424
[仪器与试剂]
仪器:台秤,锥形瓶(150mL),250mL烧杯,量筒(10、50mL),
磨口抽滤漏斗及配套锥瓶,漏斗架,蒸发皿,吸滤瓶,水浴锅(可用
大烧杯代替),比色管(25mL),石棉网,比色架,电炉,调压器,
玻璃杯,抽滤机。
-124-1
试剂:纯铁粉,HCl(2mol〃L),HSO(3mol〃L),0.0100mg〃mL
-1标准Fe3+溶液,KSCN(1mol〃L-1),(NH)SO(s),Na
424
2CO3,无水乙醇,pH试纸,蒸馏水。
[实验步骤]
1.硫酸亚铁的制备:
往盛有2.0g洁净铁屑的小烧杯中加入15mL3mol〃L-1H2SO4溶
液,盖上表面皿,放在低温电炉加热(在通风橱中进行)。在加热
过程中应不时加入少量去离子水,以补充被蒸发的水分,保持原有体
积,防止FeSO4结晶出来;使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气泡为
止。趁热用普通漏斗过滤,滤液承接于洁净的蒸发皿中。将留在小烧
杯中及滤纸上的残渣取出,用滤纸片吸干后称量。根据已作用的铁屑
质量,算出溶液中FeSO4的理论产量。
2.硫酸亚铁铵的制备:
(1)根据FeSO的理论产量,计算并称取所需固体(NH)SO
4424
的用量。在室温下将称出的(NH)SO加入上面所制得的FeSO
4244
溶液中在水浴上加热搅拌,使硫酸铵全部溶解,继续蒸发浓缩至溶液
表面刚出现晶膜时为止。自水浴锅上取下蒸发皿,放置,冷却后即有
硫酸亚铁铵晶体析出。
(2)待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤,用少量乙醇洗去晶体表面
所附着的水分。将晶体取出,置于两张洁净的滤纸之间,并轻压以吸
干母液,称量。计算理论产量和产率。
3.产品检验
(1)在3只25mL比色管中分别加入2mL2mol〃L-1HCl和lmL
-1
1mol〃LKSCN溶液,再用移液管分别加入5、10、20mL
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