SN_T1605-2017进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法液相色谱-质谱质谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T1605—2017

代替SN/T1605—2005

进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、

莠去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofcyanazine,fluometuron,atrazine,propanilandlinuronresidues

inproductsofplantoriginforimportandexport—LC-MS/MSmethod

2017-07-21发布

2018-03-01实施

发布中华人民共和

发布

国家质量监督检验检疫总局

I

SN/T1605—2017

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替SN/T1605-2005《进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量

检验方法高效液相色谱法》。

本标准与SN/T1605—2005相比主要技术变化如下：

—一适用基质增加了菠菜、橙子、大白菜等不同类型植物性产品；

——删除了“抽样和制样”章节；

--样品前处理由原先的中性氧化铝过滤后C固相萃取柱净化改为复合强阳离子交换固相萃取

柱富集净化；

——优化了色谱及质谱条件。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国北京出入境检验检

疫局。

本标准主要起草人：周瑶、盛永刚、张朝晖、张润何、樊彦莉、伊雄海、郭德华。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——SN/T1605—2005。

SN/T1605—2017

进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、

莠去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法

液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了食用植物性产品中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留的液相色谱-质谱/质谱

检测方法。

本标准适用于大米、橙子、玉米、菠菜、大白菜、大豆中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量

的测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

样品中残留的氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆用乙腈提取后，减压浓缩至干，用甲酸溶液复溶后，经复合强阳离子交换柱净化富集后，提取液经氮吹至近干后用乙腈-水溶解，液相色谱-质谱/质谱检

测和确证，外标法定量。

4试剂材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水采用GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2甲酸：色谱纯。

4.3乙腈：色谱纯。

4.4乙酸铵：色谱纯。

4.5氯化钠。

4.6无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4h,冷却后贮存于干燥器中。

4.75mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸):准确称取0.3854g乙酸铵(4.4),用水溶解并转移至1000mL容量瓶中，加入1.00mL甲酸，用水定容至刻度。

4.8乙腈(含0.1%甲酸):取1.0mL甲酸用水定容至1L。

4.92%甲酸溶液：量取2mL甲酸用水定容至100mL,混匀。

4.10甲醇溶液(10+90,体积比):量取10mL甲醇和90mL水，混匀。

4.11甲醇溶液(40+60,体积比):量取40mL甲醇和60mL水，混匀。

4.12氨水-甲醇溶液(5+95,体积比):量取5mL氨水和95mL甲醇，混匀。

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SN/T1605—2017

4.13乙腈溶液(50+50,体积比):量取50mL乙腈和50mL水，混匀。

4.14标准物质：氰草津(CAS号：21725-46-2)、氟草隆(CAS号：2164-17-2)、莠去津(CAS号：1912-24-9)、敌稗(CAS号：709-98-8)、利谷隆(CAS号：330-55-2),纯度均大于98%。

4.15标准储备溶液：分别准确称取适量的氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆标准品，用乙腈配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备液，4℃以下避光保存，可使用1年。

4.16标准中间溶液：移取适量的标准储备液，用乙腈配制浓度为100mg/L的标准溶液，4℃以下避光保存，可使用1个月。

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