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SN_T4434-2016原油中沉淀物的测定膜过滤法.docxVIP

SN_T4434-2016原油中沉淀物的测定膜过滤法.docx

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T4434—2016

原油中沉淀物的测定

膜过滤法

Determinationofsedimentincrudeoil—Membranefiltrationmethod

2016-03-09发布

2016-10-01实施

国家质量监督检验检

国家质量监督检验检疫总局

I

SN/T4434—2016

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准修改采用ASTMD4807-05用薄膜过滤法测定原油中沉积物的试验方法无差异,仅做编辑

性修改。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准主要起草单位:中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检

疫局。

本标准主要起草人:林振兴、何明、林日斌、屠卡滨、王豪、陈铁杉。

1

SN/T4434—2016

原油中沉淀物的测定

膜过滤法

1范围

本标准规定了膜过滤法测定原油中沉淀物的试验方法。

本标准适用于原油中沉淀物的测定,测试的最大值为0.15%(质量分数)。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T4756石油液体手工取样法

3方法概要

把均质原油样品溶于热甲苯中,并用0.45μm孔径的膜在真空下抽滤,残留物经过清洗、干燥和称

重,算出结果。

4试剂

甲苯:分析纯。

5仪器

5.1漏斗和过滤装置:设计一个可以放置直径为47mm滤纸的装置(见图1):

.过滤器,围有加热盘管

.过滤器,围有加热盘管

滤纸

漏斗

用橡皮塞连接

连接真空泵

抽滤瓶

用夹子固定

图1膜过滤装置

a)漏斗:最小容量250mL,漏斗下方的内直径为40mm,其上用来放置支撑网和直径47mm的

2

SN/T4434—2016

滤纸,在抽滤的时候漏斗的四周可以给溶剂和样品加热。漏斗下端的管要足够长,其管口要在

抽滤瓶与真空相连口的下方。

注:当使用的是漏斗为玻璃时,尽量减少在抽滤时的静电影响。

b)支撑网:底部直径为40mm~43mm,并且有可以渗水的孔,放在漏斗中用来固定滤纸。

c)夹子:把支撑网放在在漏斗上,再放上过滤器,用夹子夹紧,防止泄露。

d)橡皮塞:单孔的,用来把漏斗固定在抽滤瓶上。

e)真空抽滤瓶:最小容量500mL。

5.2过滤膜:用尼龙制的,直径47mm,孔径0.45μm。

5.3烘箱:可以在105℃±2℃恒温。

5.4真空泵:可以抽滤使得压力保持在80kPa(24mm汞柱)。

5.5分析天平:感量0.1mg。

5.6加热盘管:由黄铜制成,管子盘在漏斗外围,连接在一个循环浴中使得漏斗中的油能够在90℃±2℃恒温。其他的加热方法也是适用的。

5.7搅拌器或其他搅拌装置。

5.8冷却容器:干燥器或其他能盖紧的容器,用来冷却过滤纸,不使用干燥剂。

5.9地线:抽真空装置需要装有地线。

6样品的制备

6.1取样

按GB/T4756取得具有代表性的样品,转移到测试容器中,测试容器的尺寸大小和样品量要匹配,

以便可以很好地搅拌样品。取得的样品要在两星期内测试,放置时间过长会影响结果。

6.2样品的准备

6.2.1室温下,在测试容器内充分搅拌样品,测试样品要在搅拌后15min内倒出分析。注:搅拌后要尽快分析,有些轻质原油中的水杂都悬浮不了15min。

6.2.2搅拌的时候不能使得温度增加超过10℃,或者使得水分挥发,这些都可能会影响到样品的成分。根据原油的种类、样品量和盛样品的容器形状来选择搅拌器。

6.2.3样品量50mL~300mL,测试不同的样品要清洗搅拌器,干燥后才能使用。

7试验步骤

7.1将过滤膜(5.2)置于105℃±2℃烘箱(5.3)中干燥15min,取出放在干燥器中冷却至室温。称量过滤膜的质量,精确至0.0001g。

7.2用镊子把过滤膜(5.2)置于支撑网(5.1b)]的中心,将漏斗(a)]和支撑网[b]]用夹子[c]]固定。

7.3将加热盘管(5.6)接入循环浴中,设定循环浴的温度,使得漏斗中的油可以在90℃±2℃恒温。注:不能加热过长时间,否则会使得甲苯挥发,让过滤膜上釉。

7.4称取混合好的样品约10g,精确至0.0001g,倒入200mL的烧杯中。再倒入100mL甲苯(第4章),边搅拌边加热至90℃±2℃,保持

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