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全国职业院校技能大赛
ZZ044饲料营养与检测
(中职组)
赛题六
模块一:饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法
一、健康和安全
请描述本模块涉及的健康安全问题及预防措施。
二、环保
请描述本模块可能产生的环保隐患和所需采取的预防
措施。
三、基本原理
试样在催化剂作用下,经硫酸消解,含氮化合物转化成
硫酸铵,加碱蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用盐酸标准
滴定溶液滴定,测出氮含量,乘以6.25,计算出粗蛋白含量。
四、目标
1.完成实验的准备工作
2.完成标准溶液的标定
3.完成饲料粗蛋白的测定
4.完成报告撰写
完成工作的总时间是240分钟。
五、仪器设备、试剂、试样和解决方案
(一)仪器设备、试剂、试样清单
电子天平(精度0.0001g、0.01g)
主要设备消煮电炉:1000W
凯氏定氮仪:半自动
凯氏烧瓶:100mL
容量瓶:100mL
玻璃器皿
滴定管:50mL,聚四氟乙烯
移液管:10.00mL、20.00mL、25.00mL
1
锥形瓶:250mL
实验室常见其他玻璃仪器
水:GB/T6682,三级
硼酸:分析纯
氢氧化钠:分析纯
硫酸:分析纯
无水碳酸钠:基准试剂
试剂和溶液蔗糖:分析纯
混合催化剂:硫酸铜和硫酸钾或硫酸钠混合试剂
混合指示剂溶液:溴甲酚绿-甲基红混合指示剂
盐酸标准滴定溶液:待标定
甲基红乙醇溶液:0.1g/100mL
溴甲酚绿乙醇溶液:0.5g/100mL
试样鱼饲料
(二)溶液准备
根据现场提供的试剂完成溶液配制。
(三)实验操作
1.盐酸标准滴定溶液(0.1mol/L或0.02mol/L)的标定
准确称取无水碳酸钠基准试剂Xg(精确至0.1mg),于
250mL锥形瓶中,溶于50mL水中,加一定量的溴甲酚绿-甲
基红混合指示剂,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变
为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,
记录滴定体积。平行三次。
盐酸浓度的计算公式:m1000
c(HCl)
(VV)M
0
式中:
m—无水碳酸钠的质量,g;
V—盐酸溶液的体积,mL;
V—空白试验盐酸溶液的体积,mL;0
M—无水碳酸钠的摩尔质量。M(1/2NaCO)52.99g/mol;23
2
c(HCl)—盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L。
对标定的精密度进行分析,以相对极差A(%)表示,计
算公式如下:
(X−X)
12
A= ×100
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