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苏玛罐采样-多重毛细柱捕集-气相色谱-质谱法测定空气中挥发性有机硫化合物.pdf

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60第30卷,第3期化学分析计量Vol.30,No.3

2021年3月CHEMICALANALYSISANDMETERAGEMar.2021

doi:10.3969/j.issn.1008–6145.2021.03.013

苏玛罐采样–多重毛细柱捕集–气相色谱–质谱法

测定空气中挥发性有机硫化合物

马小杰,李明芳

(山东省临沂市环境监测中心,山东临沂276000)

摘要建立了苏玛罐采样–多重毛细柱捕集–气相色谱–质谱法测定环境空气中二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、

二甲二硫醚。采用DB–1色谱柱,进样体积为10~350mL,程序升流进样,考察了样品保存时间、湿度对捕集系统的

影响。结果表明,4种化合物在1.0~20.0μmol/mol范围内线性良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.15~0.24

μg/m3,满足GB14454–1993恶臭污染物厂界一级标准限值分析要求,同时低于人的嗅觉阈值。样品加标回收率为

n

94%~104%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~4.8%(=6)。该方法样品前处理不需使用液氮制冷,简单快速,准确

度高,重复性好,检出限低,适合实验室和在线环境空气有机硫化合物的分析。

关键词苏玛罐;环境空气;气相色谱–质谱法;有机硫化合物

中图分类号:O657.7文献标识码:A文章编号:1008–6145(2021)03–0060–05

Determinationofvolatileorganicsulfurcompoundsinair

bysummacanisterssampling–multiplecapillarycolumntrapping–GC–MS

MaXiaojie,LiMingfang

(ShandongProvinceLinyiEnvironmentalMonitoringCenter,Linyi276000,China)

AbstractAmethodwasestablishedforthedeterminationofcarbondisulfide,methylmercaptan,methylsulfide

anddimethyldisulfideinambientairbysummacanisterssampling–multiplecapillarycolumntrapping–GC–MS.DB–1

columnwasused,theinjectionvolumewas10–350mL,andthesampleswereinjectedbyprogramflow.Theeffectsof

samplestoragetimeandhumidityonthecapturesystemwereinvestigated.Theresultsshowedthatthelinearityofthe

fourorganicsulfurcompoundswasgoodintherangeof1.0–20.0μmol/molwiththecorrelationcoefficientsmorethan

0.998,andthedetectionli

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