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水质监测中气相色谱法的研究

摘要:气相色谱法是一种对复杂混合物中各种组分的分离和分析技术。气相

色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、设备简单、

投资小、应用范围广等优点,并结合水资源特点讨论了气相色谱在水环境监测中

的重要性。

关键词:气相色谱;水质分析;有机污染物

在近代分析工作中,气相色谱仪的地位如同经典分析化学中的天平、生物研

究中的显微镜一样重要。它是近50多年以来迅速发展起来的新型分离、分析技

术,主要用于低分子量、易挥发有机化合物(约占有机物的15%~20%)的分析,

目前从基础理论、试验方法到仪器研制已发展成为一门趋于完善的分析技术。在

《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中,80个集中式生活饮用水地表水

水源地特定项目的分析方法,有57项采用气相色谱法。

1气相色谱发展

20世纪50年代初期,随着新兴石油工业的出现以及医药、生物化学的发展,

促进了气相色谱的产生和发展,借助于先进的电子技术又使气相色谱日益完善。

所以气相色谱问世以后很快成为分析领域中极为重要的分析手段。

1906年俄国植物学家’Fswett利用液固色谱法研究了植物的绿叶成分。1941

年Martin和Synge提出了液液色谱法,预见了气液色谱。1952年James和Martin

提出了气相色谱法。1954年瑞依把热导检测器用于气液色谱法。1957年Golay

提出了毛细管气相色谱法,也叫作开管柱气相色谱法。1958年McWilliam报导

了氢火焰离子化检测器(FID)。1979年Dandeneau等拉制出石英弹性毛细管柱,

从而促进了毛细管色谱法的大发展。进入20世纪80年代以后,微处理计算机在

气相色谱仪之应用、气相色谱——质谱联用、气相色谱——傅利叶变换红外光谱

联用、超临界流体色谱的迅速发展,都大大地扩展了气相色谱科学的内容和应用

范围。

2气相色谱法的特点

2.1分离效率高

一根长1~2m的色谱柱,一般可有几千个理论塔板的分离效率,对于长柱

(毛细管柱),甚至有一百多万个理论塔板分离效率,可以使一些分配系数很接

近的以及极为复杂、难以分离的物质,经过多次分配平衡,最后可以得到满意的

分离。

2.2灵敏度高

在气相色谱分析中,由于使用了高灵敏度的检测器,可以检测10-11~10

-13g的物质。在水质分析中可测出质量分数为10-6~10-9数量级的卤素、

硫、磷化物。

集中式生活饮用水地表水水源地特定项目中,采用气相色谱分析方法的最低

检出限为0.05~0.00002mg/L,相应的标准限值0.5~0.00012mg/L,满足分析评

价要求。

2.3选择性高

对性质极为相似的烃类异构体、同位素、旋光异构体具有很强的分析能力。

2.4分析速度快

通常一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。某些快速的分析,1s

可分析好几个组分。地表水中的有机氯农药六六六、滴滴涕(DDT)及其7种异

构体,性质很相似,在气相色谱仪上进行一次进样,用20min可以完成分离测

定。目前,一些先进的色谱仪器通常都带有微处理机和自动进样系统,使色谱操

作和数据处理的高速度得以实现。

2.5应用范围广

气相色谱法可以分析气体样品,也可以分析在允许工作温度范围内汽化成气

体的液体样品和固体样品,不仅可以分析有机物,也可以分析部分无机物,因此

应用范围十分广,在化工、医药、食品、农药、环境监测、水质监测和自然科学

研究等领域都有普遍的应用。

3化学污染物的检测

气相色谱在水质监测中主要用于有机氯农药、有机磷农药、有机化学污染物

及微量金属元素的监测。

3.1有机氯农药的检测

有机氯农药是神经毒,又是一种肝毒。有机氯农药的残效期特别长,不易分

解,对环境造成严重污染,而且具有致畸等不良后果。气相色谱仪配置电子捕获

检测器,用内径2~3.5mm、长1.8~2m的硬制玻璃柱,内装Chromosorb

WAWDMCS80—100目,涂OV-17为1.5%,QF-1为1.95%,设柱温180℃,

汽化室温度200℃,检测器温度220℃,

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