快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量.pdf

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有

机物含量

梁焱;陈盛;张鸣珊;李腾崖;何书海

【摘要】采用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物的

含量。土壤样品以正己烷-乙酸乙酯（5＋1）混合液进行萃取，所得萃取物用弗罗

里硅土固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相，在质

谱分析中采用选择离子监测模式。24种半挥发性有机物在一定的质量浓度范围内

与其峰面积呈线性关系，方法的检出限在0．83～4．48μg·kg－1之间，测定下

限在3．32～15．8μg·kg－1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得

回收率在60．4％～123％之间。测定值的相对标准偏差（n＝4）在5．2％～19％

之间。%GC-MSwasappliedtothedeterminationof24semi-volatile

organiccompoundsinsoilwithacceleratedsolventextraction.Thesoil

samplewasextractedwithamixtureofhexaneandethylacetate(5+1)and

theextractwasthenpurifiedonFlorisilsolidphaseextractioncolumn.DB-5

MSchromatographiccolumnwasusedforGCseparationandselectedion

monitoringmodewasadoptedinMSdetermination.Linearrelationships

betweenvaluesofpeakareaandmassconcentrationofthe24semi-

volatileorganiccompoundswerekeptindefiniteranges.Detectionlimits

ofthemethodfoundwererangedfrom0.83to4.48μg·kg-1andlower

limitsofdeterminationfoundwererangedfrom3.32to15.8μg·kg-1.On

thebasisofblanksample,testforrecoverywasmadebystandardaddition

method,valuesofrecoveryfoundwereintherangeof60.4%-123%,with

RSD′s(n=4)intherangeof5.2%-19%.

【期刊名称】《理化检验-化学分册》

【年(卷),期】2016(052)006

【总页数】7页(P677-683)

【关键词】气相色谱-质谱法;土壤;半挥发性有机物;快速溶剂萃取

【作者】梁焱;陈盛;张鸣珊;李腾崖;何书海

【作者单位】海南省环境监测中心站，海口571126;海南省环境监测中心站，海

口571126;海南省环境监测中心站，海口571126;海南省环境监测中心站，海口

571126;海南省环境监测中心站，海口571126

【正文语种】中文

【中图分类】O657.63

现代农药和化工生产等企业排放的废水,在土壤、空气和生物等介质中迁移转化,长

期存在于水、土壤中。此类物质如果与人长期接触,会造成人体慢性中毒,引起癌症,

且会直接影响到生殖和中枢神经系统,甚至导致死亡,还会给环境带来严重的危害,并

随废物或雨水冲刷排入水中,从而对地表水和地下水造成污染[1]。因此进行土壤中

农药残留及化工排放物中半挥发性有机物的检测非常有必要。本工作主要研究土壤

中不同特性的24种半挥发性有机物的分析方法,其中包括氯苯、硝基苯类、酞酸酯

类、酚类、苯并(α)芘、阿特拉津和溴氰菊酯等。氯苯类化合物是染料、制药、农

药和油漆等有机化工的重要原料,大多为持久性有毒化合物,对人体及环境造成极大

的危害,被我国列为优先监测物;硝基苯类化合物是重要的化工原料和中间体,同时又

是环境中主要的污染物之一[2];苯并(α)芘是公认的强致癌物质;邻苯二甲酸酯(PAEs)

又称酞酸酯,主要用作塑料增塑剂,自然环境中最普遍存在的污染