水中总铁的测定.ppt

水中铁含量的测定——邻菲罗啉分光光度法质检车间：展宏洋*大纲方法简介及适用范围测定原理试剂及仪器分析步骤结果计算注意事项*方法简介及适用范围1、总铁是循环水的一个重要指标，其含量高低可以反映循环水系统的腐蚀情况。2、测定水体中铁的方法有很多，常用的有滴定法、分光光度法、原子吸收分光光度法。滴定法适合于测定高含量的样品。对于铁含量不太高的水样用分光光度法和原子吸收分光光度法比较好，由于原子吸收分光光度法所需仪器昂贵且操作复杂，一般的工厂实验室难以采用，而分光光度法所需仪器简单、价格便宜、易于操作。*常用的分光光度法测定邻菲啰林分光光度法。适用范围（HJ/T345─2007）：本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。方法最低检出浓度为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L，测定上限为5.00mg/L。对铁离子大于5.00mg/L的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。

*测定原理1.邻菲罗啉分光光度法原理：用还原剂盐酸痉胺将Fe3+还原为Fe2+，亚铁离子在pH3～9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物。因形成的配合物十分稳定，所以重现性很好。其反应方程式如下：*因为溶液中的Fe3+也可与邻菲罗啉结合生成淡蓝色的配合物，所以一般采用加入盐酸羟胺的方法将其还原Fe2+：4Fe3++2NH2OH=4Fe2++N2O+H2O+4H+测定时，采用加入NaAc的方法控制溶液酸度在pH=3～9较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。*试剂及仪器—邻菲罗啉分光光度法试剂1盐酸(HCl)：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。2（1+3）盐酸。310%(m/V)盐酸羟胺溶液。4缓冲溶液：40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL。50.5%(m/V)邻菲啰啉（1,10-phenanthroline）水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。*分光光度计DR3900可见光光度计10mm比色皿。试剂及仪器—邻菲罗啉分光光度法

*1总铁的测定采样后立即将样品用盐酸（3.1）酸化至pH＜1（含CN－或S2－离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体），分析时取50.0mL混匀水样于150mL锥形瓶中，加（1+3）盐酸（3.2）1mL，盐酸羟胺溶液（3.3）1mL，加热煮沸至体积减少到15mL左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。冷却至室温，定量转移至50mL具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5mL缓冲溶液（3.4）、0.5%邻菲啰啉溶液（3.5）2mL，加水至标线，摇匀。显色15min后，用10mm比色皿（若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿），以水为参比，在510nm处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。分析步骤分析步骤2亚铁的测定采样时将2mL盐酸（3.1）放在一个100mL具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场测定或现场显色）。分析时只需取适量水样，直接加入缓冲溶液（3.4）与邻菲啰啉溶液（3.5），显色5～10min，在510nm处以水为参比测量吸光度，并作空白校正。*注意事项—邻菲罗啉分光光度法1、水样含有NO2-等强氧化剂时，应加大盐酸羟胺的用量；2、本方法要很好地控制PH值；3、大量的磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚加以消除；4、如果用刚果红试纸指示PH值，要慎行，因试纸会在溶液中形成纸毛而影响吸光度。5、为了避免氨水在调整过程中过量（即刚果红试纸变成红色），一般可先加入约0.8毫升浓氨水,然后用氨水(1+1)逐滴调节。