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气相色谱质谱法检测灰尘、土壤和沉积物中有机磷酸酯

摘要本研究对实验过程中可能存在的污染源进行

了定性筛查，采用不同的质控措施以降低实验过程中的背景

污染。

1引言

有机磷酸酯（Organophosphateesters，OPEs）是一类由

不同烃类取代基取代磷酸分子上的氢所形成的一类磷酸酯

类化合物，其取代基可以是烷烃、芳香烃和卤代烷烃。一般

烷烃和芳香烃取代的OPEs常被用作增塑剂，而含卤OPEs

则被广泛用作阻燃剂。OPEs由于阻燃性能高，可塑性强，被

广泛应用于许多产品中，如清漆、聚氨酯泡沫、室内装潢和

纺织品等[1]。OPEs多以物理方式添加到材料中，因此在材

料的生产、使用和废弃处理过程中很容易释放到周围环境

中。OPEs的分析方法及环境监测报道最早集中于20世纪

70～90年代[2，3]，近来随着五溴联苯醚、八溴联苯醚被正

式列入斯德哥尔摩公约，作为含溴阻燃剂的替代品OPEs再

次受到环境科学家的广泛关注，已在全球范围内的多种环境

介质，包括大气、水、土壤和生物体中检测到OPEs[3～10]。

与传统持久性有机污染的研究相比，有关OPEs的研究进展

缓慢，实验方法的欠缺，依然是制约该类污染物环境行为研

究的主要因素之一。

2012年，由Brandsm等发起了OPEs的国际实验室比对，

来自9个国家和地区的实验室参加了此次比对[11]，结果表

明，当前OPEs分析主要存在两方面困难：（1）由于OPEs

用途广泛，测定中的污染物背景干扰已经成为该类化合物分

析检测的主要问题，必须有效降低背景污染；（2）对于基

质成分复杂的样品，仪器分析前必须采取严格的净化步骤去

除基质干扰。常用的净化方法包括凝胶渗透色谱（GPC）净

化和固相萃取（SPE）柱净化，其中GPC净化不但费时费力，

需要大量溶剂，且净化效果不好。OPEs对强酸强碱都比较

敏感，因此以强酸/强碱性吸附材料做填料的SPE也不能应

用于这类污染物的分离净化。近年来，以各种硅胶键合材料

为吸附填料的SPE小柱断被引入到复杂样品中OPEs的分析

[5，7]。

本研究对实验室内可能存在OPEs污染的点源进行了初

步分析，在严格的背景污染控制条件下，优化对比了几种不

同净化手段对实际样品中OPEs分离净化效果，采用气相色

谱/质谱（GC/MS）建立了检测灰尘、土壤和沉积物中7种主

要OPEs的分析方法，并应用于实际样品中该类污染物的分

析。

2实验部分

2.1仪器与试剂

安捷伦7890N联5975C色谱质谱联用仪（美国安捷伦公

司）；

1WANGXiaoWei，LIUJingFu，YINYongGuang.

Prog.In.Chem.，2010，22（10）：1983-1992

王晓伟，刘景富，阴永光.化学进展，2010，22（10）：

1983-1992

2LbelGLandWilliamsDT.Bull.Environ.Contam.

Toxicol.，1986，37（1）：41-46

3DavidMD，Seiber，JN.Arch.Environ.Contam.

Toxicol.，1999，36（3）：235-241

4MoellerA，XieZY，CabaA，StermR，Ebinghaus

R.Environ.Pollut.，2011，159（12）：3660-3665

5ChenD，LetcherRJ，ChuSG.J.Chromatogr.A，

2012，1220（13）：169-174

6ReemtsmaT，SiccoH，BrandsmaSH，BoerJD，

CofinoWP，CovaciA，LeonardsPE.TracTrendAnal.

Chem.，2008，27（9）：727-737

7YANXiaoJu，HEHuan，PENGYing，WANG

XiaoMen