13.3 傅里叶变换红外光谱仪及典型工作任务.ppt

分析化学

傅里叶变换红外光谱仪

山东中医药高等专科学校高荧

傅里叶变换红外光谱仪

红外光谱仪是用来测定物质红外光谱的仪器。

分类

色散型红外光谱仪

傅立叶变换型红外光谱仪

傅里叶变换红外光谱仪

色散型红外光谱仪

傅立叶变换型红外光谱仪

分辨率低

分辨率高

灵敏度低

灵敏度极高

扫描速度慢

扫描速度快

光谱范围宽

傅里叶变换红外光谱仪

傅里叶变换红外光谱仪工作原理

光源发出的红外辐射，首先经过迈克尔逊干涉仪转变为干涉光，再让干涉光照射样品，由于样品能吸收特征波数的红外光，经检测器得到含样品信息的干涉图，由计算机采集干涉图，并经过傅立叶变换数学处理，就得到透射率随频率(或波数)变化样品的红外光谱图。

傅里叶变换红外光谱仪

傅里叶变换红外光谱仪基本组成

光源

迈克尔逊（Mickelson）干涉仪---核心部分

吸收池

检测器

记录显示系统

傅里叶变换红外光谱仪

分析化学

试样的制备

山东中医药高等专科学校高荧

试样的制备方法

试样制备方法

气体样品

气体池

液体样品

液膜法

液体吸收池法

固体样品

压片法

糊剂法

薄膜法

溶液法

试样的制备方法

压片法

操作方法：通常用100mg～300mg的KBr与1mg～3mg固体试样共同研磨混匀后，加入模具，在压片机上加压制成透明薄片后，再置于光路进行测定。

试样的制备方法

压片法的优缺点

主要优点：样品用量少。

主要缺点：样品与溴化钾或氯化钾的磨细耗时长，磨细的物料容易吸湿，未知样品与分散剂的比例难以正确估计，因片子厚度不均或不够透明而影响图谱质量。

分析化学

红外分光光度法应用

山东中医药高等专科学校高荧

红外分光光度法应用

定性分析根据红外吸收光谱的特征频率鉴别有哪些官能团，以确定未知物是哪一类化合物。

结构分析由红外吸收光谱提供的大量信息，结合未知物的各种性质和其他结构分析手段。

图谱解析

红外分光光度法应用

结构分析一般步骤

1.通过元素分析和相对分子质量的测定，求出化学式。

2.计算物质的不饱和度U

U=1+n4+

式中：n1—化合价为1的原子（如:H、X）的原子个数;

n3—化合价为3的原子（如：N）的原子个数;

n4—化合价为4的原子（如：C）的原子个数;

红外分光光度法应用

U＝0：为链状饱和化合物。

U＝1：分子中有一个双键或一个脂环

U＝2：可能含有一个叁键或两个双键

或一个双键、一个脂环

或两个脂环

U≥4：表示分子中可能含有一个苯环等。

红外分光光度法应用

3.图谱解析

四先四后原则

4.与标准红外光谱比较

利用标准红外光谱进行比对，当未知物的红外光谱图与标准图谱完全一致时，则二者为同一种物质。

先特征区后指纹区

先强峰后次强峰

先易后难

先否定后肯定

红外分光光度法应用

例某化合物的分子式为C4H6O2，其红外吸收光谱，如下图，试推断其结构。

C4H6O2红外吸收光谱图

红外分光光度法应用

1.该化合物的分子式为C4H6O2，已知

2.计算物质的不饱和度U

U=1+4+=2

可能含有一个叁键或两个双键或一个双键、一个脂环或两个脂环

红外分光光度法应用

3.图谱解析

官能团区

νC=O=1762cm-1

νC=C=1649cm-1

δCH3=1372cm-1

νC=C-H=3095cm-1

指纹区

νC-O-C=1217cm-1、1138cm-1

δ–CH=CH2=977cm-1、877cm-1

红外分光光度法应用

推测可能的结构式如下：

CH2=CH-O-C-CH3

CH2=CH-C-O-CH3

CH3-CH=CH-C-OH

=O

=O

=O

无νO-H，排除此结构

结构中C=C与C=O共轭，νC=O应向低波数方向移动，实际是向高波数移动的，排除此结构

结构中C=O与O原子相连，氧原子具有吸电子诱导效应，νC=O应向高波数方向移动，与谱图相符