15 气相色谱法 (全).ppt

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分析化学基础化学教研室王蕾蕾气相色谱法基础知识

点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本气相色谱法(gaschromatography,GC)以气体为流动相的色谱法。气相色谱法概述

点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本气相色谱法的分类1.按固定相的状态不同,分为气-固色谱法和气-液色谱法。2.按分离机制不同,分为吸附色谱法和分配色谱法。3.按色谱柱的粗细不同,分为填充柱色谱法和毛细管柱色谱法。气相色谱法的分类

点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本优点“三高一快一广”选择性高分离效能高灵敏度高,试样用量少分析速度快应用范围广缺点不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。GC-2014C?气相色谱仪气相色谱法的特点

点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本适用范围:热稳定性好,沸点较低的有机及无机化合物分离。应用石油化工分析环境分析食品分析生物、药物、临床分析气相色谱法的应用

气相色谱仪的组成仪器构造载气系统进样系统分离系统检测系统数据处理系统

气相色谱仪的组成气相色谱仪的结构示意图1-载气钢瓶;2-减压阀;3-净化器;4-针形阀;5-压力表;6-流量计;7-进样器;8-色谱柱;9-检测器;10-放大器;11-尾气出口

气相色谱仪的工作流程

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分析化学基础化学教研室王蕾蕾气相色谱法的基本概念

气相色谱法的基本概念(一)色谱流出曲线经色谱柱分离后的样品组分通过检测器时,产生的电信号强度对时间作图,所描绘的曲线称为色谱流出曲线或流出曲线。

气相色谱法的基本概念1.基线色谱柱后没有组分流出,仅有流动相进入检测器时的流出曲线称为基线。2.色谱峰当样品中的组分随流动相进入检测器时,检测器的响应信号大小随时间变化所形成的峰形曲线称为色谱峰。3.峰面积和峰高(1)峰面积:是指峰与峰底之间的面积,用A表示。(2)峰高:是指色谱峰最高点到峰底的垂直距离,用h表示。

气相色谱法的基本概念4.区域宽度用于衡量色谱柱效能,包括峰宽、半峰宽和标准偏差。(1)峰宽是色谱峰两侧拐点处的切线在基线上截取的距离,用W表示。(2)半峰宽是色谱峰高一半处的峰宽用W1/2表示。(3)标准偏差是0.607倍峰高处峰宽的一半,用σ表示。

气相色谱法的基本概念(二)保留值1.死时间(to)不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始至柱后出现浓度最大值所需的时间称为死时间。信号进样tM空气峰

气相色谱法的基本概念2.保留时间(tR)被测组分从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔称为该组分的保留时间。3.调整保留时间(tR′)组分的保留时间与死时间之差称为调整保留时间。信号进样tR

气相色谱法的基本概念4.死体积由进样器至检测器的流路中,它是进样器至色谱柱间导管的容积、色谱柱中固定相颗粒间间隙、柱出口导管及检测器内腔容积的总和。可以理解为:在死时间内流过的载气的体积。5.保留体积某组分从进样开始到该组分色谱峰峰顶的保留时间内所通过色谱柱的载气体积。载气的流速越大,保留时间越小,两者之积仍为常数。6.调整保留体积组分的保留体积与死体积之差称为调整保留体积。

气相色谱法的基本概念(三)相平衡参数1.分配系数K指在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比值。=cs/cm2.容量因子(分配比)k指在一定温度和压力下,组分在两相间分配达平衡时,分配在固定相和流动相中的质量比。k=组分在固定相中的质量/组分在流动相中的质量=Ws/Wm

气相色谱法的基本概念3.分配系数比是指混合组分中相邻两组分的分配系数或容量因子或调整保留值之比两组分的K或k值相差越大,则分离得越好。两组分具有不同的分配系数是色谱分离的先决条件(α1)。

谢谢!气相色谱法的基本概念

分析化学基础化学教研室王蕾蕾气相色谱法的基本理论

点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本气相色谱法的基本理论一、塔板理论热力学理论,使用相平衡观点来研究色谱分离过程。二、速率理论动力学理论使用动力学观点研究动力学因素对色谱分离过程和柱效的影响。

点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本塔板理论马丁和辛格于1941年提出了塔板理论。把色谱柱比作一个精馏塔,沿用精馏塔中塔板的概念来描述组分在两相间的分配行为,同时引入理论塔板数作为衡量柱效率的指标,即色谱柱是由一系列连续的、相等的水平塔板组成。每一块塔板的高度用H表示,称为塔板高度,简称塔高或板

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