GB_T 26411-2010海水中16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法.docxVIP

ICS

Z17

07.060;13.030.20

中华人民共和国国家标准

GB/T26411—2010

海水中16种多环芳烃的测定

气相色谱-质谱法

Determinationof16polynuclear

aromatichydrocarbonsinseawaterbyGC-MS

2011-01-14发布

2011-06-01实施

发

发布

中国国家标准化管理委员会

I

GB/T26411—2010

前言

本标准与美国国家环保总署USEPAMETHOD525.2、3535和610方法的一致性程度为非等效。

本标准的附录A和附录C为规范性附录，附录B为资料性附录。

本标准由国家海洋局提出。

本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。

本标准起草单位：国家海洋局南海环境监测中心、广东海洋大学。

本标准主要起草人：赵利容、曲念东、林端、黄楚光、谢群、孙省利、陈春亮。

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GB/T26411—2010

海水中16种多环芳烃的测定

气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了海水中16种多环芳烃的样品采集与贮存、预处理、分析测试、质量保证和数据处理的

方法和程序。

本标准适用于海水中萘、范烯、范、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、菌、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(ghi)花和茚并(1,2,3-cd)芘等16种多环芳烃的固相萃取气相色谱-质

谱法的测定，也适用于地表水和地下水等水质中16种多环芳烃的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。

GB12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

GB/T14666分析化学术语

GB/T15921海洋学术语海洋化学

3术语和定义

GB/T15921、GB/T14666中确立的术语和定义适用于本标准。

4方法原理

采用C18固相萃取柱直接富集水中16种多环芳烃，用丙酮和二氯甲烷洗脱，洗脱液经浓缩后，用

正已烷定容，用气相色谱-质谱法定性定量分析。

5试剂和材料

除另作说明，本标准中所用试剂均为分析纯。

5.1二氯甲烷(CH?Cl?)。

5.2正己烷(C?H?)。

5.3甲醇(CH?OH)。

5.4丙酮(CH?COCH?)。

5.5异丙醇(C?H?O)。

5.61:1(体积比)甲醇/水溶液。

5.7硫代硫酸钠(Na?S?O?·5H?O)。

5.8无水硫酸钠(Na?SO?):预处理方法见附录A。

5.9重铬酸钾-浓硫酸洗液：称取10g研细的重铬酸钾固体，加热溶于20mL水中，待冷后，边搅拌边缓慢地加入180mL浓硫酸(H?SO?),冷后，移入磨口瓶中保存。

5.10水(H?O):重蒸蒸馏水或市售纯净水。

5.11C18固相萃取柱：规格为500mg/3mL。

2

GB/T26411-2010

5.12玻璃纤维滤膜(0.7μm):在400℃灼烧1h冷却或二氯甲烷(5.1)超声30min后自然干，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。

5.13标准溶液

5.13.1多环芳烃标准溶液：2000(1±5%)pg/mL,含有本标准涉及的16种多环芳烃的混合标准溶液(溶剂为1:1,二氯甲烷：苯)。

5.13.2多环芳烃标准溶液中间液：20(1±5%)μg/mL,取10.0μL的多环芳烃标准溶液(5.13.1)溶于正己烷(5.2)中，定容至1.00mL。

5.13.3多环芳烃标准溶液使用液：0.2(1±5%)pg/mL,取10.0μL的多环芳烃标准溶液中间液(5.13.2)溶于正己烷中，定容至1.00mL。

5.13.4多环芳烃替代物标准溶液：2000(1±5%)μg/mL,5种多环芳烃氘代物混合标准溶液(溶剂为二氯甲烷),包括萘-d8、范-d10、菲-d10、菌-d12和花-d12。

5.13.5多环芳烃替代物标准溶液中间液：20(1±5%)pg/mL,取10.0μL多环芳烃替代物标准溶液(5.13.4)溶于二氯甲烷中，定容至1.00mL。

5.13.6多环芳烃替代物标准溶液使用液：0.02(1±5%)pg/mL,取10.0μL多环芳烃替代物标准溶液中间液(5