TFSI052-2020《甲基乙烯基硅橡胶分子量的测定方法——门尼粘度法》.pdf

T/FSI052—2020

甲基乙烯基硅橡胶分子量的测定法——门尼黏度法

1范围

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本标准规定了测定甲基乙烯基硅橡胶分子量的快速测定方法，样品的分子量范围为45×10～85×10。

本标准适用于以二甲基硅氧烷混合环体和甲基乙烯基环硅氧烷为主要原料，在乙烯基或甲基封头剂

的封端作用下，经聚合反应得到的甲基乙烯基硅橡胶。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。

GB/T1232.1-2016未硫化橡胶用圆盘剪切黏度计进行测定第1部分：门尼黏度的测定

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T28610甲基乙烯基硅橡胶

3原理

在规定的试验条件下，使转子在充满橡胶的圆柱形模腔中转动，测定橡胶对转子转动所施加的转矩。

橡胶试样的门尼黏度以橡胶对转子转动的反作用力矩表示，单位为门尼单位。

4方法提要

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采用门尼黏度仪测定甲基乙烯基硅橡胶定标样品（分子量为45×10~85×10）的门尼黏度值（门尼

黏度基本上可以反映橡胶的聚合度与分子量），与对应甲基乙烯基硅橡胶定标样品的分子量建立定标曲

线，通过定标曲线将门尼黏度值转换成分子量。

5仪器设备及校准

门尼黏度仪由转子、模腔、加热控温装置、转矩测量系统组成。

门尼黏度值测量范围：0～50ML。

符合GB/T1232.1中的仪器要求，使用大转子及热稳定薄膜。工作参数为50ML（1+4）100℃，或

者工作参数为50ML（1+4）30℃，试验时间5min。

可分别对25和50门尼值单位对应的标尺读数进行校准。

6测定步骤

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T/FSI052-2020

按GB/T1232.1-2016规定进行仪器操作，使其达到稳定状态。

6.1定标曲线的建立

采用门尼黏度仪测定甲基乙烯基硅橡胶定标样品的门尼黏度值（如附录图A.1），采用GB/T28610

附录A规定的方法测试定标样品的分子量。将定标样品对应的门尼黏度值与分子量建立定标曲线，实

验证明门尼黏度值与黏均分子量为线性关系（如附录图A.2）。

6.2门尼黏度结果表示

在同等条件下，测试试样的门尼黏度值ML。

示值为50的门尼黏度结果表示如下：

50ML（1+4）100℃

式中：

M——门尼黏度，用门尼单位表示；

L——表示使用大转子（S表示使用小转子）；

1——转子转动前的预热时间，用min表示；

4——转子转动后的测试时间，用min表示，也是最终读取黏度值的时间；

100℃——测试温度。

6.3分子量的计算

试样的分子量按（1）式计算：

MKMLb(1)

式中：

M——试样的分子量；

K——常数，定标曲线斜率；

b——常数，定标曲线截距；

ML——试样的门尼黏度值。

7允许差

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两次平行测定结果的绝对差值应不大于1×10，取其算术平均值为测定结果。

8精密度

精密度实验数据详见附录B，由表B.1可知，考虑样品M值范围小，精密度与M之间无显著性依赖关系。

因而，取不同水平的平均值作为重复性和再现性标准差的最终值，测量方法精密度如下：

重复性标准差：s=0.359

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