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一种2-咪唑烷酮的化学合成方法
本发明公开了一种2-咪唑烷酮的化学合成方法,该合成方法按照如下步骤进行:向反应容器中加入乙二胺和2~20%的氢氧化钠水溶液,然后在-10~50℃温度下缓慢加入双(三氯甲基)碳酸酯,双(三氯甲基)碳酸酯的加入时间为1~15小时,加入完毕后在0~80℃温度下反应1~20小时,反应结束后,反应液经后处理得到2-咪唑烷酮。本发明所述化学合成方法反应收率高(一般在80%以上),纯度好(一般在98.0%以上),是一种工艺合理、生产成本低、反应收率高、三废少的有效合成方法。
一种如式(Ⅰ)所示的2-咪唑烷酮的化学合成方法,其特征在于所述的合成方法包括如下步骤:向反应容器中先加入式
专利号:200810060236申请日:2008年3月31日公开/公告日:2008年9
专利号:
200810060236
申请日:
2008年3月31日
公开/公告日:
2008年9月24日
授权公告日:
申请人/专利权人:
浙江工业大学、浙江利民化工有限公司
国家/省市:
国家/省市:
杭州(86)
申请人地址:
浙江省杭州市下城区朝晖六区
邮编:
310014
发明/设计人:
苏为科、李振华、梁现蕊、李峰、濮发祥
代理人:
黄美娟袁木棋
专利代理机构:
浙江工业大学专利事务所(33201)
专利代理机构地址:
杭州市朝晖6区浙江工业大学内(310014)
专利类型:
发明
公开号:
101270088
主要设备
1.1000L不锈钢反应釜(带内盘管和加热套);
2.1000L不锈钢冷凝器;
3.S5-800-1000离心机或抽滤器;
4.1000L-2000L罐(中间罐);
5.1000L双锥干燥器;
6.7.5KW水真空;
7.13-22KW冰机;
8.6KW×4=24KW电加热。
主要原料
乙二胺,乙二醇,乙醇,尿素
二(三氯甲基)碳酸酯
固体光气,又名三光气,化学名称叫二 (三氯甲基) 碳酸酯,英文名称为
Bis(trichloromethyl)carbonate,简称BTC。固体光气为白色结晶固体,有类似光气的气味,熔点78-81℃,含量:99.5%,沸点203--206℃(部分分解);BTC不溶于水,可溶于苯、甲苯、乙醇、乙醚、氯仿、四氢呋喃、二氯乙烷等有机溶剂,遇热水及氢氧化钠则分解。BTC的反应活性与光气类似,可以和醇、醛、胺、酰胺、羧酸、酚、羟胺等多种化合物反应,还可环化缩合制备杂环化合物。BTC在化学反应中完全可替代剧毒的光气合成相关的相关产品,在医药、农药、染料、有机合成以及高分子材料等方面有重大应用。
双(三)光气
(三氯甲基)碳酸酯(固体光气)一、产品的物化性能
二(三氯甲基)碳酸酯或三氯甲基碳酸酯,英文名为Bis(trichlormethyl)carbonate缩写为(BTC)或triphosgene或Carbonicacidbis-(trichlormethyl)ester或Methanoltrichloro-carbonate,CAS登录号为32315-10-9。
产品是一种稳定的白色结晶体,熔点为78-82℃,沸点为203-206℃。有类似光气的气味,其分子式为CO(OCCl3)2,分子量为296.75,固体比重为1.78g/cm3,熔融状态下比重为1.629g/cm3,结构式为:(以下为方便将该产品用BTC表示)
由于-摩尔BTC可在一定条件下产品三摩尔光气,所以又被称为“三光气”,该产品是固体的,所以又叫“固体光气”。
BTC不溶于水,可溶于苯,乙醇、乙醚、氯仿、四氢呋喃等有机溶剂,遇热水及氢氧化钠则分解。BTC其反应活性与光气类似,可以和醇、醛、胺、酰胺、羧酸、酚、羟胺等多种化合物反应,还可环化缩合制备杂环化合物。总之,BTC在化学反应中完全可替代剧毒(被禁用)的光气和双光气合成相关的化工产品。
二、产品的安全性及使用方法
1、本产品为二级有机毒品,CAS号32315-10-9,联合固编号:2811、GB6944危险物品各表分类属:第六类,编号61908二级有机毒害品,特殊规定:73。
2、本产品常温下极其稳定,应密封包装,储存于干燥、阴凉、通风处,禁止与碱性化合物混放。
3、在使用、接触本产品时,操作者应佩带涂塑手套和防毒面具,人员也尽可能在上风口。
4、如眼部刺激或皮肤接触可用清水冲洗,误食或吸入者可安静休息,吸氧、严重者注射20%与洛托品20ml。
使用时,视具体反应体系而定,一般说来体系中若含有引发其分解的物质(有机胺,活性碳,有机碱)时,无需加任何引发剂,反应即可顺利进行。否则,则加入1-5%(本品重量)的DMF或吡啶等有
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