煤中全硫的测定方法-(word可编辑).pdf

煤中全硫的测定方法-（word可编辑）

文献报告

罗立

2010-11-22一、煤中全硫的测定方法(艾士卡法或重量法)

1、原理

煤与艾士卡混合试剂(轻质氧化镁和无水碳酸钠以质量比2?1的混合物)混匀，在高温、通风条件下缓慢

燃烧，使煤中各种形态的硫通过氧化，固定并转化成可溶性硫酸盐(硫酸镁、硫酸钠)。可溶性硫酸盐中的硫

酸根离子以钡离子沉淀成硫酸钡。通过灼烧后测定硫酸钡质量，计算煤中全硫或三氧化硫含量。其反应

式主要有:

煤的氧化反应?

硫与艾士卡试剂反应:

硫酸盐的分解反应:

2、试剂和材料

(1)艾士卡试剂:以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小

于0.2mm后，保存在密闭容器中。

(2)盐酸(GB/T622)溶液:(l+l)水溶液。

(3)氯化钡(GB/T52)溶液:100g/L。

(4)甲基红溶液:2g/L。

(5)硝酸银(GB/T670)溶液:10g/L，加入几滴硝酸，贮于深色瓶中。(6)瓷坩锅:容量30mL。

3、测定步骤

准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥基煤样1g(精确至0.0002g)和2g艾士卡试剂放入30ml瓷坩埚

内，用玻璃棒仔细混匀，再加1g艾士卡试剂覆盖在混合物上面。将坩埚移入高温炉中，在1.5,2h内从室

温逐渐升温至800,850?，并在此温度下保持1.5h。将坩埚取出放冷，用玻璃棒将坩埚内的灼烧物仔细捣松

(如发现有未烧尽的煤粒，应在800,850?下继续灼烧30min)，然后将烧结物转到400ml烧杯中，用热水仔

细冲洗坩埚内壁，再加100,150ml沸水(如此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，本次测定作废)。用中速滤纸

过滤，热水冲洗烧杯3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水洗涤残渣10次左右，滤液总体积约为

250,300ml。

向滤液中加2滴甲基红(2g/L)指示剂，以盐酸(1+1)中和至红色再过量2ml。将溶液加热至沸，在不断

搅拌下滴加氯化钡溶液(100g/L)10ml，继续煮沸5min。

将溶液静置4h或过虑，再用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗涤沉淀至无氯离子为止。

将带沉淀的滤纸移入已恒量的瓷坩埚中进行灰化，然后在800,850?的高温炉中灼烧30min，取出冷

却，称量硫酸钡质量。

试剂空白试验:每配制一批艾士卡试剂，应在相同条件下(只加试剂，不加煤样)做三只试剂空白试验。取

硫酸钡质量的极差不超过0.0010g的三次结果的平均值作为空白值。

煤中空气干燥基全硫的质量百分数按下式计算:

m———煤样质量，g;

0.1374———硫酸钡换算成全硫的系数;

二、钙基固硫剂固硫的影响因素

魏宁，赵波《钙基固硫剂固硫效果的影响因素初探》，煤质技术，2007年7月第4期

1、Ca/S比的影响

在低Ca/S比情况下，SO和CaO表面结合，使硫酸盐可能局部堆积而堵塞固2

硫剂的孔口，而使得Cao的固硫率低;增大Ca/S比，由于Ca的浓度几倍于S，大大增加了CaO的反

应表面，从而减少了硫酸盐在CaO表面的堆积影响，使得固硫率升高。尽管增大Ca/S比，可以提高固硫

率，但实际上并未提高固硫剂的利用率，而且造成废渣量显著增加。

该文献中固硫率随Ca/S比增加而提高。在Ca/S小于3时，固硫率增加的幅度较大;当Ca/S大于3

时，固硫率增加幅度减小，基本趋于稳定。2、固硫剂的粒度的影响

当固硫剂的粒度减小时，其比表面积相应增大，在一定程度上可减小外扩散阻力，提高反应速率，使

Ca的利用率增大。但靠减小粒径来提高固硫率，会造成能耗增加，应根据实际情况选择适宜的粒径。

3、添加剂对固硫作用的影响

向固硫剂中加入添加剂可明显改善固硫性能。将2%的NaCO仇作为添加的23助剂，经预活化处理

后，可明显提高固硫剂的利用率。这是由于NaCO。的加入23促使CaO晶格重排，形成有利于固硫的孔

分布及孔径尺寸。同时，NaCO本身也23具有一定的固硫作用(如生成NaS0、NaSO)。2423

另外，Mg、K