木糖醇成品分析操作过程的原始记录(范本)剖析.pdf

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木糖醇成品出厂检验的分析操作过程的原始记录

成品批号:；

批次总重量:5kg；

单位包装重量:25kg；

具体检验过程:

1、外观和感官检验：

标准规定：本品为白色结晶或结晶状粉末，味甜、无异味，易溶于水，微溶于乙醇和甲醇。

实际检测结果：外观颜色为

颗粒形状为

气味为

检测时间：年月日时，温度℃，湿度，检测人：%

2、含量检测（液相色谱法）

2、1、使用的主要仪器：

美国ASI公司生产ASI501原装进口输液泵(分析型泵头10ML)；

日本SHODEX公司生产（1.00-1.75的折光范围）SHODEXRI-101示差折光检测器；

Flom手动进样器；

汉邦进口组装HB230柱温箱；

浙大N2000色谱工作站

日本SHODEX8.0×300mm糖柱;

美国伯乐125-0095AminexHPX-87CColumn,300x7.8mm糖柱;

2、2、色谱设定条件：

流动相：

色谱柱选择：A：日本SHODEX8.0×300mm糖柱;□

B：美国伯乐125-0095AminexHPX-87CColumn,300x7.8mm糖柱;□

C：□

流量：mL/min;

柱温箱温度:℃;

检测室温度:45～60℃;

出样时间设定：60min;

2、3、测试样品的制备

用万分之一天平准确称量经真空干燥箱干燥后的1g木糖醇待测样品，用去离子水定溶于100

mL容量瓶中，然后经过针头过滤器过滤，用超声波超声脱气；

2、4、检测操作过程：

2、4、1、用液相色谱专用的50µL微量进样器抽取30µL，均匀注射到进样器中，旋开进样

阀，观测色谱曲线运行情况：

1

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2、5、2打印出色谱图及色谱检测报告粘贴到下页：

（色谱报告粘贴页）

2

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2、5、3、计算木糖醇及多元醇含量比对标准数据作出结论

实际色谱检测含量=效正因子（0.9987）×实测响应面积÷1g=

注:效正因子为定期事先作出的结果。木糖醇标准规定木糖醇含量98.5%～101.0%;其他多元

醇含量≤2.0%;

色谱含量检测结论:木糖醇含量:；%

其他多元醇含量:。%

2、5、4、降低流速到0.2mL/min,同时关闭柱温箱,2小时后关闭输液泵、示差检测器和色

谱工作站。

检测时间：年月日时，温度℃，湿度，检测人：%

3、熔点检测

3、1、仪器：显微熔点测定仪；辅助材料：￠约10mm长约1米玻璃管、毛细玻璃管、陶

瓷研锥；

3、2、检测操作过程及结果：将大约1g左右的木糖醇样品和毛细管一同用真空干燥箱，60℃

下真空干燥4小时，然后将干燥后样品研磨成细粉，用干燥后的毛细管开口端插入研磨后的

细粉中约灌到3.5～4mm处,然后将毛细管闭口端向下,在树立的￠约10mm长约1米玻璃管

做自由下落反复数次,使样品细粉在毛细管中敦实;插入显微熔点测定仪检测口,打开加热开

关,设定升温区间为80～100℃,(加热量程先快(40-50),后慢(10),用微调解升温速度,进行

测量;

检测结果：1、初熔℃；终熔