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煤中全硫的测定方法（GB/T214-1996）

（一）高温燃烧中和法

1.方法要点：

将煤样在氧气（或空气）流中进行高温燃烧，使煤中各种形态硫都氧化分解

成硫的氧化物，然后捕集在过氧化氢溶液中，使其形成硫酸溶液，用氢氧化

钠溶液进行滴定，计算煤样中全硫含量。

2.仪器、材料和试剂：

2.1仪器和材料：

高温炉：要求炉温能保持80-100mm长的高温带（1200±5℃）。带调温装置。

燃烧管：耐温1300℃以上，管总长约750mm。一端外径22mm，内径19mm，

长约690mm，另一端外径10mm，内径约为7mm，长约60mm。

燃烧舟：用高温瓷或刚玉制成，长77mm，上宽12mm，高8mm。

镍络丝推棒：直径约2mm，长约650mm的镍络丝，把一端卷成螺旋状，使

其成为约10mm的圆垫，作为推进燃烧舟用。

镍络丝钩：直径约2mm，长约650mm的镍络丝，把一端弯成小钩，作为取

出燃烧舟用。

硅橡胶管：外径11mm，内径8mm，长约30mm，接在燃烧管的细径一端，

作为连接吸收系统用。

T形玻璃管：T形管的水平方向一端装上一个3#橡皮塞，作为密闭燃烧管用。

水平方向的另一端装上一个翻胶帽，翻胶帽穿一个小孔使镍络丝推棒能穿过

小孔而又通过T形管的水平方向穿出。T形管的垂直方向接上橡胶管，作为

通入氧气用。

流量计：能测量每分钟350ml以上的氧气流量。

吸收瓶：250ml或300ml锥形瓶。

气体过滤器：由玻璃砂烧结而成的玻璃溶板，溶板型号G2-G3，接在吸收瓶

的出气口一端。

热电偶：铂铑-铂热偶；

贮气桶：容量30-50L;

干燥塔：250ml；

酸式滴定管：25ml和10ml两种

碱式滴定管：25ml和10ml两种

2.2试剂：

过氧化氢;浓度为30%（分析纯）

碱石棉;化学纯，粒状；

三氧化钨，化学纯（HG10-1129）；

甲基红—亚甲基兰指示剂；无水氯化钙，化学纯；邻苯二甲酸氢钠（GB1257）:

优级纯；酚酞；

氢氧化钠：0.03M溶液；羟基氢化汞溶液。

3.试验准备：

3.1高温炉的准备

3.1.1把燃烧管插入高温炉，使细径管端伸出炉口100mm，并接上一段长30mm

的硅橡胶管。高温炉在接上电源以后，必须测定炉中燃烧管的各区段温度

的分布情况及其高温带的长度，以选择煤样在燃烧管防止中的位置，测量

温度的方法如下：

3.1.2接通电源，使炉膛温度逐渐升到1200℃并恒定在1200℃±5℃的范围内，

另取一组已校对的铂铑-铂热电偶高温计，把热电偶插入燃烧管中，以每2

分钟推进2cm的距离，测量并记录各点的温度。即可确定燃烧舟在燃烧管

内500℃以下的预热的位置，以及高温带的位置。

3.1.3在镍络丝推棒上作出两个记号，一是把燃烧舟推到500℃的距离，二是把

燃烧舟推入高温带的距离。

3.1.4将仪器连接之后，紧闭通痒管，在吸收系统接上一个吸收瓶，在用水泵连

续抽气后，如吸收瓶中不发生气泡即表示系统不漏气。

3.2吸收液的准备：

3.2.1取30ml130%的过氧化氢溶液，加入970ml蒸馏水，加入2滴酸混合指示

剂，根据溶液的酸碱性，加入稀的硫酸或氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。

此溶液中和后，应当天使用，过夜以后溶液显微弱性，故需重新中和。

3.2.2用量筒分别取100ml已中和的过氧化氢吸收液，导入2个吸收瓶中，塞好

带有过滤器的橡皮塞。

4.试验步骤；

4.1称取0.2g（称准至02mg），粒度0.2mm以下的空气干燥煤样，再盖上一薄

层三氧化钨催化剂放入已升温至1200±5℃，并连接好吸收瓶的高温炉燃烧管的

末端，打开通气管上的弹簧夹通入氧气（或空气）。调节流量：350ml/min，把

镍络丝棒推棒推到预热记号，在500℃温度下预空5min，再把镍络丝棒推进到

高温带记号处，立即把推棒往后拔出以免熔化。煤样在高温带燃烧15min。（后

2min可以把气流速加大到700ml/min）。燃烧终了后停止通气。先取下吸收瓶，

然后打开燃烧管末端的橡皮塞，用镍络丝钩取