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潍坊职业学院《典型工业原料与产品分析》
煤中全硫的测定知识
知识点一:煤中硫的存在、作用
煤中硫分,按其存在的形态分为有机硫和无机硫两种。
煤中全硫是无机硫和有机硫的总和。
全硫测定方法:艾氏卡法、库伦滴定法和高温燃烧中和法。
艾氏卡法为标准方法、仲裁分析方法;库伦滴定法和高温燃烧中和法为快速分析方法。
知识点二:艾氏卡法测定煤中全硫含量
将煤样与艾氏卡试剂(NaCO和MgO以质量比1+2的混和物)混合灼烧,然后使硫酸根
23
离子生成硫酸钡沉淀,有硫酸钡沉淀的质量计算煤中全硫的含量。
①熔样:
煤样和艾氏卡试剂均匀混合后在高温下进行半熔反应,使各种形态的硫都转化成可溶于
水的硫酸盐。煤样在空气中燃烧时,可燃硫首先转化为SO2,继而在有空气存在下,和艾氏
卡试剂作用形成可溶于水的硫酸盐:
煤+空气=CO+HO+SO+SO+N
22232
2SO+O+2NaCO=2NaSO+2CO
2223242
SO+NaCO=NaSO+CO
323242
煤中原有硫酸盐与NaCO反应:
23
不可燃烧又难溶于水的CaSO4,也能同时能和艾士卡试剂作用:
CaSO4+NaCO→NaSO+CaO+CO
23242
难溶于水的硫酸盐MeSO和艾士卡试剂中的NaCO反应如下
423
MeSO+NaCO=NaSO+MeCO
423243
注:艾氏卡试剂中MgO作用?
艾氏卡试剂中的MgO具有较高的熔点(2800℃),当煤样与其混合在一起与800~850℃
进行灼烧时不至于熔融,使熔块保持疏松,防止NaSO在不太高的温度下熔化;同时MgO
24
能疏松反应物,使空气能进入煤样,有利于熔剂对生成硫化物的吸收。3MgO+2SO+SO+O→
232
3MgSO
4
②熔块浸取
经半熔反应后的熔块,用水浸取,NaSO都溶入水中。未作用完的NaCO也进入水中,
2423
并部分水解,因此水溶液呈碱性。
③洗滤渣,调酸性pH约1~2
滤渣经过洗涤,把洗液和滤液合并,调节溶液酸度,使其呈酸性(pH约1~2),其目
的是消除CO2-的影响,因其也会和Ba2+在中性溶液中形成碳酸钡沉淀。
3
④沉淀、洗涤、灼烧、恒量
潍坊职业学院《典型工业原料与产品分析》
加入Ba2+后,生成硫酸钡沉淀:SO42-+Ba2+=BaSO滤出BaSO沉淀,经洗涤、烘干、
44
灰化、灼烧,即可称量。
⑤空白试验:
不加煤样的条件下同样操作
⑥结果计算:
(mm)0.1374
12
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