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四氧化三铅（红丹）的测定方法
1、试剂和溶液：
1.1 30％乙酸溶液（v／v）；
60％乙酸钠溶液（m／v）；
0.05M硫代硫酸钠标准溶液：
0.1M碘标准溶液：
淀粉溶液：10g可溶性淀粉、10g碘化汞、30ml水摇匀成均匀的悬浮液，倒入1000ml沸水中，煮沸3分钟，冷却备用。
2、测定步骤：
称取0.5～0.8g（精确到0.001g）红丹样品于250ml锥形瓶中，用移液管依次加入0.05M硫代硫酸钠标准溶液25ml、60％乙酸钠溶液25ml、30％乙酸溶液20ml，摇匀。用玻璃棒将样品颗粒压碎，慢慢搅拌以溶解试样（若有少量难溶解，可加入不超过0.5g的碘化钾）。当铅氧化物完全溶解后（除金属铅等不溶物），以淀粉溶液作指示剂，用0.1N碘标准溶液滴定过量的硫代硫酸钠溶液。
按2.1步骤，用同样的试剂，不加试样，作空白试验。
3、结果计算：
2 1PbO2％＝0.1196×（V－V）×M×100／
2 1
式中： V2－滴定消耗的碘标准溶液体积，ml；
V1－空白试验消耗的碘标准溶液体积，ml；
M－碘标准溶液浓度，mol／l；
G－样品质量，g；
0.1196－相当于1ml的0.1M碘标准溶液的PbO2毫克数；
折算成四氧化三铅的含量：
Pb3O4％＝2.866×PbO2％
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