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FSPTWPWJ011味精铁的测定目视比色法
F_SP_TWP_WJ_011
味精—铁的测定—目视比色法
1范围
本方法采用目视比色法测定味精中铁的含量。
本方法适用于味精中铁的测定,结果以是否超过界限值(5mg/kg或10mg/kg)表示。
2原理
在酸性条件下,样液中的铁离子与硫氰酸铵作用,生成血红色的硫氰酸铁,其颜色的深
浅与铁离子的浓度成正比,可以进行比色测定。
3试剂
3.1硫氰酸铵
3.2硫酸溶液,1+3
取25mL硫酸(ρ约1.84g/mL),慢慢加入到75mL水中。
3.3硝酸溶液,1+1
取50mL硝酸(ρ约1.4g/mL),慢慢加入到50mL水中。
3.4硫氰酸铵溶液,150g/L
称取15.0g硫氰酸铵(NHSCN),用水溶解并定容至100mL,混匀。
4
3.5铁标准溶液
称取0.864g硫酸铁铵[NHFe(SO)·12HO],用水溶解,加10mL硫酸溶液(1+3),
4422
转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。1mL此溶液含有0.1mg铁。
3.6铁标准使用液
吸取10mL铁标准溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。1mL此溶液含有
0.01mg铁。此溶液使用前配制。
4仪器
4.150mL纳式比色管一套。
5操作步骤
称取1g样品(精确至0.1g),置于50mL纳式比色管中,加10mL水,摇动溶解,再加
硝酸溶液(1+1)2mL,摇匀。
准确吸取适量体积铁标准使用液(对于谷氨酸钠含量不低于99%的样品吸取0.50mL,对
于谷氨酸钠含量低于99%但不低于80%的样品吸取1.00mL)于另一支50mL纳式比色管中,
补加水至10mL,再加硝酸溶液(1+1)2mL,摇匀。
将上述两管同时置于沸水浴中煮沸20min,取出,用流水冲冷至室温,同时向各管加硫
氰酸铵溶液(150g/L)10.00mL,补加水至25mL刻线,摇匀,以白纸为背景,进行目视比色。
若样品管颜色不高于标准管颜色,即铁含量等于或低于标准管中铁含量5mg/kg(对于谷
氨酸钠含量不低于99%的样品)或10mg/kg(对于谷氨酸钠含量低于99%但不低于80%的样
品)。
6精密度
同一样品两次测定结果应一致。
7参考文献
GB/8967-2000“谷氨酸钠(99%味精)”中6.9“铁”。
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