项目三 任务二 总硬度的测定--PPT.pptx

任务二总硬度的测定

项目三水样的一般化学指标测定

EDTA-2Na络合滴定法（GB8538一2016）

项目三水样的一般化学指标测定

一、方法原理

水质总硬度指水中Ca2+、Mg2+的总含量，通常以每升水中所含Ca2+的量来表示(mmol)，并规定1升水中含1mmolCa2+为1度。

一般用配位滴定法测定水的总硬度。常用的标准溶液是乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，用简式Na2H2Y·2H2O表示，在溶液中以Y4-的形式与Ca2+、Mg2+形成无色配合物。

EDTA-2Na络合滴定法（GB8538一2016）

项目三水样的一般化学指标测定

一、方法原理

滴定时须借助金属指示剂确定滴定终点，常用的指示剂为铬黑T，其在Ph=10的缓冲液中，以纯蓝色HIn2-存在，与Ca2+、Mg2+形成酒红色配合物。

Ca2+、Mg2+离子与EDTA及铬黑T所形成的配合物的稳定性不同，其稳定性大小顺序为：CaY2-MgY2-MgIn-CaIn-

纯蓝色

酒红色

滴定前

CaY2-CaIn-

酒红色

滴定时

纯蓝色

一、方法原理

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（一）试剂及药品

1.缓冲溶液（pH=10）

（1）氯化铵-氢氧化铵溶液：称取16.9g氯化铵，溶于143mL氨水（ρ20=0.88g/mL）。

（2）称取0.780g硫酸镁（MgSO4•7H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na•2H2O）溶于50mL纯水中，加人2mL氯化铵-氢氧化铵溶液和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色；若为纯蓝色，应再加极少量硫酸镁使其呈紫红色），用EDTA-2Na标准溶液将水样滴定至由紫红色变为纯蓝色。将溶液与氯化铵-氢氧化铵溶液合并，并用纯水稀释至250mL。合并后若溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。

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二、试剂及仪器

（一）试剂及药品

注意事项：

（1）此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。由于使用中反复开盖使氨逸失会影响，因此当缓冲溶液放置时间较长时、氨水浓度会降低，此时应重新配制缓冲溶液。

（2）配制缓冲溶液时，加入MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。如果备有市售MgEDTA试剂，可直接称取1.25gMgEDTA，加人250mL缓冲溶液中。

（3）以格黑T为指示剂，用EDTA-2Na滴定钙、镁离子，当pH在9.7～11.0时，溶液越偏碱性，滴定终点越敏锐。但若pH过高，溶液会产生碳酸钙和氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差。因此、最佳滴定pH为10.0。

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（一）试剂及药品

2.硫化钠溶液（50g/1）

称取5.0g硫化钠（Na2S•9H2O）溶于纯水中，并稀释至100mL。

3.盐酸羟胺溶液（10g/L）

称取1.0g盐酸羟胺（NH2OH•HCl）溶于纯水中，并稀释至100mL。

4.氰化钾化溶液（100g/L）

称取10.0g氰化钾（KCN）溶于纯水中，并稀释至100mL。

注意：此溶液有剧毒！

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（一）试剂及药品

5.EDTA-2Na标准溶液(CETA-2v.=0.01mol/L)

称取3.72g乙二胺四乙酸二钠溶解于1000mL纯水中，按下述步骤标定其浓度：

（1）锌标准溶液。称取0.6～0.7g纯锌粒溶解于（1+1）HC1溶液中，置于水浴上温热至完全溶解。而后移人容量瓶中，定容至1000L，计算锌标准溶液的浓度：

式中czn--锌标准溶液的浓度，mol/L；

m--锌的质量，g。

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（一）试剂及药品

（2）吸取25.00mL锌标准溶液于150mL锥形瓶中,加入25mL纯水，加入几滴氨水调节溶液至近中性，再加入5L缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂，在不断振荡下用EDTA-2Na溶液滴定至纯蓝色，30s不变色。计算EDTA-2Na标准溶液的浓度：

式中cEDTA-2Na--EDTA-2Na标准溶液的浓度,mol/L;

cZn--锌标准溶液的浓度，mol/L；

V1---消耗EDTA-2Na溶液的体积,mL;

V2--所取锌标准溶液的体积，mL；

V0--空白实验消耗EDTA-2Na标准溶液的体积，mL。

6.铬黑T指示剂（5g/L）

称取0.5g铬黑T（C2OH12N3NaO7S），溶于100mL三乙醇胺（C6H15NO3）中。

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