结晶与重结晶.ppt

关于结晶与重结晶一.结晶定义：在溶液中，溶质形成晶体的过程叫结晶。原理：利用物质在同一溶剂中溶解度不同，进行固体之间分离提纯。第2页,共12页，2024年2月25日，星期天结晶方法：蒸发结晶升温结晶冷却结晶第3页,共12页，2024年2月25日，星期天1.蒸发结晶：通过蒸发或气化，减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。适用于溶解度随温度变化不大的溶质，杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。其后续操作一般为趁热过滤。（如氯化钠）第4页,共12页，2024年2月25日，星期天2.升温结晶：升高温度使晶体从溶液中析出。此法主要用于溶解度随温度升高而降低的物质（从饱和石灰水析出氢氧化钙固体，其后续操作一般为趁热过滤）第5页,共12页，2024年2月25日，星期天3.冷却结晶：此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。先蒸发、浓缩，再降温使产品由于T变化较大而析出。（如硝酸钾）第6页,共12页，2024年2月25日，星期天二.重结晶定义：使结晶出来的晶体溶在适当的溶剂里，再经过加热、蒸发、冷却等步骤重新达到晶体的过程。原理：是利用杂质和结晶物质在不同溶剂和不同温度下的溶解度不同，将晶体用合适的溶剂再次结晶，以获得高纯度的晶体的操作。第7页,共12页，2024年2月25日，星期天操作过程：1.选择合适的溶剂；（在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：）（1）不与被提纯物质起化学反应。（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。（3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去。（5）能给出较好的晶体。（6）无毒或毒性很小，便于操作。（7）价廉易得。第8页,共12页，2024年2月25日，星期天2、固体物质的溶解原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度下溶解混合物，并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂，加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤维等，防止误加过多的溶剂。溶剂应尽可能不过量，但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中出现结晶，引起很大的麻烦和损失。综合考虑，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。3、杂质的除去热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色，待溶液稍冷后加入活性炭，煮沸5分钟左右脱色，然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。第9页,共12页，2024年2月25日，星期天4、晶体的析出将收集的热滤液静置缓缓冷却（一般要几小时后才能完全），不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出，则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。5、晶体的收集和洗涤把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径！！抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤，以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。6、晶体的干燥纯化后的晶体，可根据实际情况采取自然晾干，或烘箱烘干。第10页,共12页，2024年2月25日，星期天思考题1.重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20%左右。2．使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度