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ICS67.050
X04
DB22
吉 林 省 地 方 标 准
DB22/T2684—2017
大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法
DeterminationofboscalidandfenhexamidresiduesinriceGC-MS/MS
2017-9-30发布 2017-11-30实施
吉林省质量技术监督局 发布
DB22/T2684
DB22/T2684—2017
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前??言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。
本标准起草单位:吉林出入境检验检疫局技术中心。
本标准主要起草人:赵韫慧、傅瑶、杨璐、胡婷婷、宋清莲、顾婷婷、曹海微、邢燕燕
DB22/T2684
DB22/T2684—2017
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大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法
范围
本标准规定了大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的气相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的测定和确证。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法。
原理
试样中残留的环酰菌胺和啶酰菌胺采用乙腈溶液提取,经无水硫酸镁及氯化钠盐析分层,提取液经无水硫酸镁、PSA吸附剂和C18固相吸附剂分散固相萃取净化,气相色谱-质谱/质谱检测和确证,外标法定量。
试剂或材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
乙腈(CH3CN):色谱级;
丙酮(CH3COCH3):色谱级;
氯化钠(NaCl);
环酰菌胺标准物质(Fenhexamid,CAS号:126833-17-8,分子式:C14H17Cl2NO2):纯度大于等于
98.0%;
啶酰菌胺标准物质(Boscalid,CAS号:188425-85-6,分子式:C18H12Cl2N2O):纯度大于等于98.0%;
C18固相吸附剂:粒径40-60μm;
乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂:粒径40-60μm;
无水硫酸镁:550℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用;
环酰菌胺和啶酰菌胺标准品:纯度大于或等于97%;
环酰菌胺和啶酰菌胺标准储备溶液:分别准确称取按其纯度折算为100%质量的环酰菌胺和啶酰菌胺各50.0mg,分别用丙酮溶解并定容至100mL,浓度相当于500mg/L,储备液在-18℃避光保存;
环酰菌胺和啶酰菌胺混合标准工作溶液:根据需要,用环酰菌胺和啶酰菌胺标准储备溶液配制成
1.0μg/mL混合标准工作溶液。吸取适量的上述混合标准溶液0.01、0.02、0.05、0.1和0.2mL,用丙酮定容至1mL,配制成混合标准工作溶液,现用现配;
4.12 微孔滤膜:0.22μm,有机型。
仪器
气相色谱-串联质谱仪,电子轰击源(EI源);
电子天平:感量0.01mg和0.01g;
高速均质器:8000r/min;
5.4离心机:10000r/min;
氮吹仪;
涡旋混合器。
样品制备与保存
取有代表性样品,粉碎,磨细,按四分法缩分至1kg,均分成两份作为试样过0.28mm筛,装入洁净的样品袋内,密封,标明标记,备用。
分析步骤
提取
称取2.0g(精确到0.01g)均质试样于50mL具塞离心管中,加入10.0mL乙腈溶液、4.0g无水硫酸镁、1.0g氯化钠,高速均质1min,10000r/min离心5min。吸取5mL提取液于15.0mL具塞离心管中,待净化;
净化
准确吸取提取液于预先加有250mgC18、250mgPSA吸附剂的离心管中,涡旋1min,以4000r/min离心5min,静置10min,准确吸取1.0mL上清液,水浴45℃氮气吹至近干,丙酮定容至1.0mL,0.22μm滤膜过滤,供GC-MS/MS分析。
空白试验
除不称取试样外,均按7.1、7.2进行。
测定
气相条件-质谱/质谱条件
色谱柱:HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm);
进样口温度:260℃;
载气为99.999%He气,恒流模式,流速为1.0mL/min;
离子源温度:280℃;
电离能量:70eV;
f) 柱温:100℃;
程序升温:60℃保持1min,以15℃/min升温至300℃,保持5min;
接口(传
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