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ICS65.020.01
B38
DB22
吉 林 省 地 方 标 准
DB22/T2685—2017
人参提取物中苯并(α)芘的测定高效液相色谱法
Determinationofbenzo(α)pyreneinginsengextract——HPLCmethod
2017-09-30发布 2017-11-30实施
吉林省质量技术监督局 发布
I
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DB22/T2685—2017
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。
本标准起草单位:吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、长春市食品药品监督管理局南关监督管理所、通化出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:康明芹、田芳洁、杨璐、曹海微、李荣荣、陈明岩、赵巍巍、史晓丽、李洪丽。
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DB22/T2685—2017
人参提取物中苯并(α)芘的测定高效液相色谱法
警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件。
范围
本标准规定了高效液相色谱法测定人参提取物中苯并(α)芘的原理、试剂或材料、仪器设备、样品、分析步骤、实验数据处理、精密度及试验报告。
本标准适用于以五加科植物人参(PanaxginsengC.A.Mey.)的干燥根和根茎经提取、浓缩、干燥工艺制得的提取物的定量测定和定性分析。
本方法的定量限为1.0μg/kg;检出限为0.5μg/kg。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
原理
样品加水溶解,用正己烷提取,提取液旋干后用流动相定容,液相色谱荧光检测器测定,外标法定量。
试剂或材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
4.1 水,GB/T6682,一级。
苯并(α)芘标准物质,CAS:50-32-8,纯度≥99.0%(本品为危险化学品)。
乙腈(CH3CN),色谱纯,流动相。
正己烷。
乙腈水混合溶液(90+10,V1+V2),量取90mL乙腈与10mL的水混匀。
苯并(α)芘标准储备溶液(100μg/mL),准确称取10mg苯并(α)芘标准物质(4.2),用10mg乙腈溶解并转移至100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混匀,-18℃以下避光保存。
苯并(α)芘标准工作溶液(100μg/L),准确移取上述苯并(α)芘标准储备液(4.6)适量至25mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,混匀,0℃~4℃避光保存。
滤膜,0.22μm,有机相。
仪器设备
DB22/T2685—2017
5.1 高效液相色谱仪:配荧光检测器。
5.2 天平:感量±0.0001g和±0.001g。
离心机:转速不低于10000转每分钟。
高速匀浆机:转速不低于10000转每分钟。
超声波清洗器。
涡旋混合器。
样品
取有代表性的样品不低于100g,装入干净的容器内混匀备用。在抽样及制样的操作过程中,应防止样品受到污染或待测物发生含量的变化。
分析步骤
样品前处理
称取1g(精确至0.001g)样品于50mL离心管中,加入10mL水(4.1),用涡旋混合器混匀,超声提取5min,加入15mL正己烷(4.4),涡旋2min,以10000r/min离心5min,取上层正己烷溶液于100mL浓缩瓶中,剩余残渣分别用15mL正己烷重复萃取两次,合并正己烷溶液,于40℃减压浓缩至近干,用1mL乙腈水混合溶液(4.5)溶解,过0.22μm滤膜,待测。
空白试验
除不称取样品外,采取完全相同的分析步骤进行平行操作。
色谱参考条件
色谱参考条件如下:
a) 色谱柱:C18,4.6mm×250mm,5μm;
b) 柱温:30℃;
流速:1.0mL/min;
进样量:10μL;
e) 流动相:乙腈(4.3)+水(90+10,V1+V2)。
标准工作曲线
将浓度为1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L的苯并(α)芘标准工作溶液,按参考色谱条件测定。以苯并(α)芘质量浓度为横坐标,相应的峰面积响应值为纵坐标,进行线性回归分
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