生活饮用水中新型消毒副产物的测定 液液萃取气相色谱法.pdfVIP

生活饮用水中新型消毒副产物的测定

液液萃取/气相色谱法

1范围

本标准规定了测定生活饮用水中18种消毒副产物的液液萃取/气相色谱法。

本标准适用于测定生活饮用水中的18种消毒副产物。

当取样体积为40mL时，本标准的方法检出限分别为：二氯乙醛0.25µg/L、一氯一溴乙醛0.23µg/L、

二溴乙醛0.21µg/L、三氯乙醛0.025µg/L、二氯乙腈0.028µg/L、一氯一溴乙腈0.029µg/L、二溴乙腈0.021

µg/L、三氯乙腈0.016µg/L、二氯硝基甲烷0.046µg/L、一氯一溴硝基甲烷0.019µg/L、二溴硝基甲烷0.017

µg/L、三氯硝基甲烷0.026µg/L、二氯乙酰胺1.3µg/L、一氯一溴乙酰胺1.0µg/L、二溴乙酰胺1.2µg/L、

三氯乙酰胺0.11µg/L、1,1-二氯丙酮0.29µg/L、1,1,1-三氯丙酮0.049µg/L。

最低检测质量浓度分别为：二氯乙醛0.75µg/L、一氯一溴乙醛0.75µg/L、二溴乙醛0.71µg/L、三氯

乙醛0.083µg/L、二氯乙腈0.093µg/L、一氯一溴乙腈0.097µg/L、二溴乙腈0.069µg/L、三氯乙腈0.053µg/L、

二氯硝基甲烷0.15µg/L、一氯一溴硝基甲烷0.065µg/L、二溴硝基甲烷0.058µg/L、三氯硝基甲烷0.087

µg/L、二氯乙酰胺4.3µg/L、一氯一溴乙酰胺3.3µg/L、二溴乙酰胺4.0µg/L、三氯乙酰胺0.36µg/L、1,1-

二氯丙酮0.96µg/L、1,1,1-三氯丙酮0.16µg/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T5750生活饮用水标准检验方法

3原理

水样中的含卤消毒副产物，在酸性条件下（pH≤6）经液液萃取后，用毛细管气相色谱柱分离、电

子捕获检测器测定。以保留时间定性，内标法定量。

4试剂或材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。

4.1高纯氮：[(N)≥99.999%]。

2

4.2氯化钠（NaCl）：使用前，150℃烘烤2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，置于干燥器中保存。

4.3抗坏血酸（CHO）。

686

4.4无水硫酸钠（NaSO）。

24

4.5甲醇（CHOH）：色谱纯,色谱检验无干扰组分。

3

4.6叔丁基甲醚(CHOCH)：色谱纯,色谱检验无干扰组分。

493

4.7硫酸（HSO，ρ=1.84g/mL）：优级纯。

2420

4.8硫酸溶液[c（HSO）=1mol/L]：取5.6mL硫酸（4.7）溶于纯水中，并稀释至100mL。

24

4.918种消毒副产物单标储备液：ρ=1000μg/mL

取10mL容量瓶，分别称取0.010g（精确至0.0001g）标准品，用叔丁基甲醚溶解、定容至刻度，

混匀，于-10℃~-20℃、避光和密封条件下可保存6个月。亦可直接购买有证标准溶液。

4.10混合标准中间液：ρ=10μg/mL

分别取100μL单标储备液（4.9）加入到盛有少量甲醇的10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混

匀，于-10℃~-20℃、避光和密封条件下可保存3个月。