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任务四四氯化钛的精制知识点:四氯化钛精制的工艺流程
四氯化钛精制的工艺流程《轻金属冶金生产》项目五钛冶金生产粗四氯化钛精制的工艺流程如图所示。粗四氯化钛沉降分离固体杂质TiCl4溶液精馏低沸点杂质TiCl3,VOCl3,AlCl3蒸馏TiCl4蒸汽高沸点杂质Cu-V渣冷凝回收氯化处理(回收其中TiCl4)回收铜、钒(在铜丝上)精TiCl4液精馏除低沸点杂质蒸馏除高沸点杂质
四氯化钛精制的工艺流程《轻金属冶金生产》项目五钛冶金生产(1)蒸馏除高沸点杂质FeCl3等高沸点固体杂质在TiCl4中的溶解度都很小,有的呈悬浮物状态分散在TiCl4中。在氯化作业中,已用机械过滤法除去了大部分悬浮物。但余下的极细的固体杂质颗粒,在四氯化钛中形成胶溶液,同时还少量地溶解于TiCl4中,单靠机械过滤难以完全除去,需采用蒸馏方法精制。蒸馏作业是在蒸馏塔中进行的。控制蒸馏塔底温度略高于TiCl4的沸点(约140℃-145℃),使易挥发组分TiCl4部分气化。
四氯化钛精制的工艺流程《轻金属冶金生产》项目五钛冶金生产(1)蒸馏除高沸点杂质难挥发组分FeCl3等因挥发性小而残留于塔底,即使有少量挥发,也可能被下落的冷凝液滴冷凝而重新返落于塔底。控制塔顶温度在TiCl4沸点(137℃左右),由于塔内存在一个小的温度梯度,TiCl4的蒸气在塔内形成内循环.向上的蒸气和下落的液滴间接触,进行了传热传质过程,增加了分离效果。在这个过程中,沿塔上升的TiCl4蒸气中的FeCl3等高沸点杂质逐渐降低,纯TiCl4蒸气自塔顶逸出,经冷凝器冷凝成馏出液,而釜残液中FeCl3等高沸点杂质不断富集,定期排出使之分离。
四氯化钛精制的工艺流程《轻金属冶金生产》项目五钛冶金生产(2)精馏除低沸点杂质低沸点杂质包括溶解的气体和大多数液体杂质。其中气体杂质在加热蒸发时易于从塔顶逸出,分离容易。但SiCl4等液体杂质大多数和TiCl4互为共溶,相互间的沸点差和分离系数又不是特别大,因此分离比较困难。如TiCl4-SiCl4混合液经过一次简单蒸馏操作还不能达到良好的分离,心须经过一系列蒸馏釜串联蒸馏才能完全分离。实践中采用一种板式塔代替上述一系列串联蒸馏装置,也就是将一系列蒸馏釜重叠成塔状,每一块塔板就相当于一个蒸馏釜。这种蒸馏装置称为精馏塔,它节约占地面积和热能,操作简单而高效。全塔所进行的部分冷凝和部分气化一系列累积过程就是精馏。精馏必须要有回流。
四氯化钛精制的工艺流程《轻金属冶金生产》项目五钛冶金生产(2)精馏除低沸点杂质TiCl4精馏常用的浮阀塔塔底温度140-145℃,TiCl4气化、SiCl4气化控制塔顶温度57-70℃,TiCl4液化、SiCl4气化SiCl4从塔控制顶逸出,TiCl4液化及高沸点物质由下口流出。
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