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食品中苯甲酸测定测量结果不确定度评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》、

CNAL/AG06《测量不确定度政策实施指南》

和CNAL/AR11《测量不确定度政策》分析

测定方法

按照国家标准GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中规定食品中苯甲酸测定可以用气相色谱法，高效液相色谱法和薄层色谱法。本例中用高效液相色谱法（HPLC）测定果汁类饮料食品中苯甲酸的含量。

检测过程为：

1） 称取样品：用精度为0.1mg的精密电子天平称取5.00g样品，称准至0.1mg。

2） 样品前处理：用氨水（1+1）调节PH值到7.0，用100ml容量瓶加水定容，离心沉淀，上清液经0.45um滤膜过滤，滤液即进HPLC样液。

3） 苯甲酸标准原液：使用国家标准物质中心提供的1000mg/L的标准溶液。

4） 苯甲酸标准曲线溶液：将苯甲酸标准原液用10ml移液管和25ml容量瓶稀释成100mg/L,200mg/L,400mg/L的标准系列溶液。

5） 样品的稀释溶液定容好后，在HPLC上用3点校准曲线法进行定量。

测量流程方框示意图

苯甲酸含量的计算

vAX1000

X=

V…八

mx—x1000

V

1

式中：

X——试样中苯甲酸的含量，单位为克每千克（g/kg）；

A——进样体积中苯甲酸的质量，单位为毫克（mg）；

V——进样体积，单位为毫升（mL）；2

V1——试样稀释液总体积，单位为毫升（mL）；

m 试样质量，单位为克（g）。

计算结果保留两位有效数字。

不确定度的来源

本测试方法的不确定度来源主要来自如下几部分：

样品反量重复性带次分析不确定度分量气G）（含人员、环境、测量方法和仪器重复性等其他分量的贡献）。

表1

n

x

x-x

(x-x)2

1

201.0

0.7

0.49

2

200.8

0.5

0.25

3

200.6

0.3

0.09

4

200.7

0.4

0.16

5

200.8

0.5

0.25

6

200.9

0.6

0.36

7

201.1

0.8

0.64

8

201.3

1.0

1.00

9

201.5

1.2

1.44

10

201.6

1.3

1.69

x

201.03

u。）=sjx=4.18x10-3（A类不确定度）

4.2样品测试全过程中引入的不确定度分量,G）。（B类不确定度）

4.2.1样品称取和前处理过程中天平准确度和100ml容量瓶准确度引起的不确定度分量GJa天平准确度引起的不确定度分量u 1

1

天平的准确度为o=0.1mg,采用矩型分布计算标准不确定度。

u=-^3=^3=0.0577(mg)

u1=0.05775000=1.15x10-5

b100ml容量瓶准确度引起的标准不确定度分量。

2

公差为±0.08ml，按矩形分布。

0.08=0.0462(

0.08

=0.0462(mg)

u2=0.0462/100=4.62x10-4

C.5ml容量瓶准确度引起的标准不确定度分量u

3

u（d1）=.\：u12+u；=』.15x10-5）+°62x10-4）=4.62x10-4

4.2.2标准溶液配制过程和HPLC制定校准曲线时引入的不确定度分量u,（d2）o

a苯甲酸标准溶液引入的不确定度分量气3。

苯甲酸标准溶液的浓度值为1000mg/L±1mg/L,采用矩形分布。

u=旦=土=0.577(mg/L)u=0.5771000=5.77x10-4

3v33 ，3

b稀释过程中的10ml移液管引起的不确定度分量u

r4

公差为±0.01ml，矩形分布。

u4=%=001=0.00577(ml)

u4=0.00577J10=5.77x10-4

c25ml容量瓶的准确度引起的不确定度分量u。

5

公差为±0.03ml，矩形分布。

u=—==。.巴=0.0173(ml)

u5=0.017325=6.92x10-4

d10ul进样针准确度引起的不确定度分量u。6

公差为±0.02ul,矩形分布。

0.02

=0.0115(贝)

u6=0.0115/10=1.15x10-3

eHPLC仪器的准确度引起的不确定度分量u。

7

o=0.0018mg/kg,矩形分布。

u= =°.。巴=0.00104(mg/kg)

7v3

u7=003=5.17x10-6

Cd)=、■u2+u2+u2+u2+u2

2Yr3r4r5r6r7

.77x10-4