实验室期间核查作业指导书样本.doc

乐山市疾病防止控制中心

作业指引书

实验室期间核查程序

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乐山市疾病防止控制中心作业指引书

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标题：实验室期间核查程序

版号：第2版，页码1/2

1目

为证明测量仪器、测量原则或原则物质校准状态在校准有效期内与否得到保持，特制定本程序。

2合用范畴

合用于检查所仪器设备及原则物质期间核查。

3职责

3.1检查人员负责期间核查详细实行，并对检查成果有效性进行确认；

3.2实验室负责人提交期间核查筹划，并对期间核查实行状况进行监督管理；

3.3检查所所长负责期间核查方案和核查筹划审批。

4程序

4.1选取期间核核对象原则：

所有测量原则、原则物质都必要进行期间核查。

对于新购设备,选取使用频次高和使用环境恶劣检测设备。

选取对核心参量检测质量影响较大检测设备。

分析历年校准证书/检定证书,选取示值校准状态变动较大检测设备。

曾通过载或怀疑有质量问题设备。

4.2仪器设备期间核查办法

4.2.1使用有证原则物质办法

合用范畴：仅限于有原则物质仪器设备，并已知原则物质不拟定度。

E

式中：Xlab—

Xref—原则物质指定值

Ulab—本实验室测量成果不拟定度；

Uref—参照原则测量不拟定度。

接受准则：当En

回绝准则：当En

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文献编号：

标题：实验室期间核查程序

版号：第2版，页码2/2

4.2.2比例差办法

合用范畴：该仪器送计量部门检定后给出了允差Δ%

操作办法：某同样自身具备固定值X1，用被考核仪器测定X2。

接受条件：X2-X1

4.2.3t检查法

4.2.3.1实验办法：

按操作规程对的开机后，分别设立好条件，先做原则曲线，然后重复测定样品n次。

4.2.3.2计算：

=,s=，t=，f=n-1=10-1=9（假设n=10），取置信概率P=95%，查t分布表得=1.86。

4.2.3.3评价办法：将与=1.86比较，t≤1.86，和无明显性差别，则仪器设备精确度满足规定，处在检定有效状态。如果t＞1.86，和有明显性差别，则仪器设备精确度不能满足规定。

4.3原则物质期间核查办法

4.3.1En数法

公式E

式中：x1―

x2―

U1―原则物质期间核查测量不拟定度；

U2―原则物质证书中给定不拟定度。

当En≤0.7时，表白实验室保持该原则物质量值稳定性和精确性；

当En＞1时，表白实验室没有保持该原则物质量值稳定性和精确性；

当0.7＜En≤1时，表白该原则物质量值稳定性和精确性状态接近临界状态。

4.4经期间核查确以为仪器设备失准，按《设备管理程序》办理。

4.5经期间核查确以为原则物质失准，按《原则物质管理程序》办理。

4.6《期间核查记录》及《期间核查登记表》应定期交设备管理员存档备查。

5有关文献

5.1《设备管理程序》

5.2《原则物质管理程序》

6技术记录

6.1《期间核查筹划》

6.2《仪器设备期间核查登记表》

6.3《原则物质期间核查登记表》

6.4《测量不拟定度评估办法》

7附录

7.1测量不拟定度示例

7.2仪器期间核查记录示例

7.3原则物质期间核查记录示例

7.4气相色谱期间核查示例

7.5原子吸取期间核查示例

测定不拟定度评估示例

1.不拟定度来源

校准曲线样品质量定容体积稀释平等测定

校准容量瓶移液管样品均匀性

辨别率容量瓶过程

原则物质浓度

成果X

图石墨炉原子吸取测定食品中镉不拟定度来源

2、测量办法：GB/T5009.15-（第一法）石墨炉原子吸取法。

原理：用电子天平精确称取已均匀样品约m(0.5000—5.0000)g消解定容至Vml。用石墨炉原子吸取分光光度计测定。

计算公式：食品中镉含量X(mg/kg)为:

X=(C1-C0)×V/（m×1000）

式中:X：样品中镉含量，mg/kg；

C1：测试液中镉浓度，μg/L；

C0：空白溶液中镉浓度，μg/L；

V：样液定容积，mL；

m：样品质量，g。

3、不拟定度估算

3.1待测样浓度不拟定度（重要分量）：

由工作曲线计算，重要来源于工作曲线拟合，配制时器皿引入可忽视不计。使用线性最小二乘法或其他办法拟合曲线