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乐山市疾病防止控制中心
作业指引书
实验室期间核查程序
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版号:第2版
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乐山市疾病防止控制中心作业指引书
文献编号:
标题:实验室期间核查程序
版号:第2版,页码1/2
1目
为证明测量仪器、测量原则或原则物质校准状态在校准有效期内与否得到保持,特制定本程序。
2合用范畴
合用于检查所仪器设备及原则物质期间核查。
3职责
3.1检查人员负责期间核查详细实行,并对检查成果有效性进行确认;
3.2实验室负责人提交期间核查筹划,并对期间核查实行状况进行监督管理;
3.3检查所所长负责期间核查方案和核查筹划审批。
4程序
4.1选取期间核核对象原则:
所有测量原则、原则物质都必要进行期间核查。
对于新购设备,选取使用频次高和使用环境恶劣检测设备。
选取对核心参量检测质量影响较大检测设备。
分析历年校准证书/检定证书,选取示值校准状态变动较大检测设备。
曾通过载或怀疑有质量问题设备。
4.2仪器设备期间核查办法
4.2.1使用有证原则物质办法
合用范畴:仅限于有原则物质仪器设备,并已知原则物质不拟定度。
E
式中:Xlab—
Xref—原则物质指定值
Ulab—本实验室测量成果不拟定度;
Uref—参照原则测量不拟定度。
接受准则:当En
回绝准则:当En
乐山市疾病防止控制中心作业指引书
文献编号:
标题:实验室期间核查程序
版号:第2版,页码2/2
4.2.2比例差办法
合用范畴:该仪器送计量部门检定后给出了允差Δ%
操作办法:某同样自身具备固定值X1,用被考核仪器测定X2。
接受条件:X2-X1
4.2.3t检查法
4.2.3.1实验办法:
按操作规程对的开机后,分别设立好条件,先做原则曲线,然后重复测定样品n次。
4.2.3.2计算:
=,s=,t=,f=n-1=10-1=9(假设n=10),取置信概率P=95%,查t分布表得=1.86。
4.2.3.3评价办法:将与=1.86比较,t≤1.86,和无明显性差别,则仪器设备精确度满足规定,处在检定有效状态。如果t>1.86,和有明显性差别,则仪器设备精确度不能满足规定。
4.3原则物质期间核查办法
4.3.1En数法
公式E
式中:x1―
x2―
U1―原则物质期间核查测量不拟定度;
U2―原则物质证书中给定不拟定度。
当En≤0.7时,表白实验室保持该原则物质量值稳定性和精确性;
当En>1时,表白实验室没有保持该原则物质量值稳定性和精确性;
当0.7<En≤1时,表白该原则物质量值稳定性和精确性状态接近临界状态。
4.4经期间核查确以为仪器设备失准,按《设备管理程序》办理。
4.5经期间核查确以为原则物质失准,按《原则物质管理程序》办理。
4.6《期间核查记录》及《期间核查登记表》应定期交设备管理员存档备查。
5有关文献
5.1《设备管理程序》
5.2《原则物质管理程序》
6技术记录
6.1《期间核查筹划》
6.2《仪器设备期间核查登记表》
6.3《原则物质期间核查登记表》
6.4《测量不拟定度评估办法》
7附录
7.1测量不拟定度示例
7.2仪器期间核查记录示例
7.3原则物质期间核查记录示例
7.4气相色谱期间核查示例
7.5原子吸取期间核查示例
测定不拟定度评估示例
1.不拟定度来源
校准曲线样品质量定容体积稀释平等测定
校准容量瓶移液管样品均匀性
辨别率容量瓶过程
原则物质浓度
成果X
图石墨炉原子吸取测定食品中镉不拟定度来源
2、测量办法:GB/T5009.15-(第一法)石墨炉原子吸取法。
原理:用电子天平精确称取已均匀样品约m(0.5000—5.0000)g消解定容至Vml。用石墨炉原子吸取分光光度计测定。
计算公式:食品中镉含量X(mg/kg)为:
X=(C1-C0)×V/(m×1000)
式中:X:样品中镉含量,mg/kg;
C1:测试液中镉浓度,μg/L;
C0:空白溶液中镉浓度,μg/L;
V:样液定容积,mL;
m:样品质量,g。
3、不拟定度估算
3.1待测样浓度不拟定度(重要分量):
由工作曲线计算,重要来源于工作曲线拟合,配制时器皿引入可忽视不计。使用线性最小二乘法或其他办法拟合曲线
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