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矿石中金、银含量能力验证结果分析与方法评价
文章介绍了实验室参加矿石中金、银能力验证情况;验证了不同检测方法和样品前处
理方式对测试结果的影响;分析讨论了不同检测方法的优缺点;为保证测试结果确性而
采取的质量控制措施;以及能力验证结果的利用。
标签:金;银;能力验证;结果分析;方法评价
金、银是常见的两种贵金属。由于这两种金属的稀有以及特殊的物理化学性质,它们
被广泛应用于社会各行业。金、银从贵金属矿石中冶炼得到[1]。因此对矿石中金、银含
量的确检测显得十分重要。山东省地质矿产勘查开发局第六地质大队(山东省第六地质
矿产勘查院)实验室是经国家认可委和山东省质量技术监督局认可和认证的检验检测机构。
实验室主要从事金矿石、多金属矿石等多种矿物中金、银等数十种元素检测工作,先后完
成我国焦家金矿区、沙岭金矿区等数十大型金矿区普查、详查任务中金、银检测。为了
测试和监控实验室金、银检测能力是否持续稳定可靠,确保实验室检测质量和体系运行良
好,需要定期参加金、银两项目的能力验证活动[2]。
2016年,实验室参加了中实国金国际实验室能力验证研究有限公司组织实施的NIL
PT-0885矿石中金、银含量的测定(国际比对)能力验证计划,共有23实验室参加(1
境外实验室)。本实验室的金、银两检测结果评价均为满意。为了保证结果的确,实
验室采用了多种分析方法和质量控制措施,极大提高了检测人员技术能力,不断积累了能
力验证经验。
1实验部分
1.1样品和标准物质
能力验证的样品由能力验证提供者提供,本实验室编号为12,样品编号为
(115014132015020000)。样品为灰色固体粉末,玻璃瓶包装,每瓶约50g。能力验证
项目为金、银两元素,含量范围为金(0.3~1.5g/t)、银(2~10g/t)。
根据两元素含量范围,本次能力验证使用的标物质有:GBW(E)070012(Au
0.30±0.01g/t)、GBW(E)070013(Au1.09±0.04g/t)、GBW07804(Au2.5±0.2g/t)
和GBW(E)070118(Ag2.2g/t)、GBW(E)070121(Ag5.8g/t)、GBW(E)070122
(Ag11.0g/t)。
1.2检测方法
金银矿石分析规程活性炭吸附-碘量法测定金量DZG1993-09..(六)(滴定法)、
金矿石化学分析方法第1部分:金量的测定GB/T20899.1-2007(重量法和原子吸收法)
和金矿石化学分析方法第2部分:银量的测定GB/T20899.2-2007(原子吸收法)[3-5]。
2结果与讨论
2.1检测结果
对矿石中金采用活性炭吸附-碘量法、火试金-重量法和火试金-原子吸收法。其中,对
活性炭吸附-碘量法样品采用焙烧和不焙烧两种处理方式;火试金-原子吸收法由于溶液基
体单一,只采用标曲线法。测试数据及统计结果见表1。由表1可以看出,火试金-重量
法和火试金-原子吸收法试验结果与能力验证稳健平均值接近,在其允许差内。活性炭吸附
-碘量法2测试结果均处于允许差之外,焙烧结果为可疑值,不焙烧结果为离群值。质控
的三标物质测试结果于标值一致。
矿石中银采用火焰原子吸收光谱法。考虑到样品中其他元素和基体的干扰,实验室采
用了样品焙烧和不焙烧、标曲线法和标物质曲线法两种消解方式和测试方法。测试数
据及统计结果见表2。由表2可以看出,标曲线法和标物质曲线法得到的4测试结
果均处于允许差范围内。但标物质曲线法测试结果更接近能力验证稳健平均值。
2.2检测方法评价
矿石中金的分析,火试金法测试结果準确性明显优于活性炭吸附-碘量法测试结果。造
成活性炭吸附-碘量法测试结果偏低的可能原因:一是矿石中金的赋存形式复杂,金颗粒被
硅或碳包裹,湿法不能将矿石中金全部消解出来。
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