胡椒碱含量的测定 分光光度法.pdfVIP

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胡椒碱含量的测定分光光度法

1范围

本文件规定了利用分光光度计测定胡椒碱含量的方法。

本文件适用于整的或碎的黑胡椒与白胡椒胡椒碱含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定

GB/T12729.2香辛料和调味品取样方法

GB/T12729.3香辛料和调味品分析用粉末试样的制备(GB/T12729.3-2020,ISO2825:1981,MOD)

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

胡椒碱含量Determinationofpiperinecontent

按本文件规定的条件测定产品中辛辣性化合物(胡椒碱和类似物)的数量,以质量百分数表示。

4原理

用乙醇抽提样品的辛辣性化合物,在343nm处用分光光度法测量。

5试剂

乙醇:95%(V/V)分析纯。

6仪器

6.1抽提装置,包括用磨砂玻璃管口连接的有关组件,包括容量100mL的圆底烧瓶、回流冷凝管、防

爆玻璃珠。

6.2单标容量瓶;容量为25mL、50mL和100mL,用铝箔或黑纸条包扎。

6.3滤纸。

6.4铝箔或黑纸条。

6.5单标移液管。

1

6.6分光光度计:能在343nm处准确测定吸光度,并备有一对配对的石英比色皿或能透过紫外辐射的

比色皿,光程长1cm。

6.7分析天平。

7取样

按GB/T12729.2的要求取样。

8操作步骤

8.1注意事项

注意在进行下列操作以及当胡椒碱在溶液中时,一定要避光,阳光会促进胡椒碱异构化,因此,在

抽提时和储备液贮存期间都必须用铝箔或黑纸条包扎烧瓶和容量瓶以避光(见6.2)。

8.2试样的制备

按GB/T12729.3的要求制备试样。

8.3取样

称取约0.5g试样(精确至0.0001g),放入圆底烧瓶中。

8.4测定

在烧瓶中加约50mL乙醇和几粒防爆玻璃珠,连接冷凝管,在避光条件下煮沸回流3h,让溶液冷却

并过滤入100mL容量瓶,逐次用乙醇洗涤抽提瓶和滤纸(每次用10mL),并将其过滤入容量瓶中,直至

达到容量瓶的刻度线,此为I溶液。用移液管从I中吸取5mL溶液放入50mL容量瓶中,并用乙醇稀释至刻

度线,此为II溶液。再用移液管从II中吸取5mL溶液放入25mL容量瓶中并用乙醇稀释至刻度线,此为

III溶液。

用分光光度计在343nm处测定III溶液的吸光度A,以乙醇作参比液。

9结果表示

胡椒碱含量按式(1)计算:

5025100100·····································

胡椒碱含量1%××××()1

55100−

1

式中:

m——试样质量,g;

H——按GB5009.3测得的试样的水分含量,%;

A——溶液I的吸光度;

%——1%的胡椒碱溶液在光程为1cm的比色皿中于343nm处的吸光度(即比消光系数),此处

1

等于1238。

2

10检测报告

报吿中需写明使用的方法和测得的结果,本文件中未规定的或被视为可选的任何操作条件均应注明,

也应注明可能会影响检验结果的任何事项。

报吿应包括关于样品的详细资料。

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