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磷酸铁铁磷比高精度测定

锂电池正极材料（Li/Fe(Mn)/P）含量及磷酸铁（Fe/P）快速测定

应用概述

锂电池正极材料磷酸铁锂通常采用锂盐和磷酸铁合成，目前常用方法为固相合成法。碳酸锂（氢氧化锂）

作为锂源，磷酸铁作为磷源和铁源。磷酸铁中磷、铁含量及比例控制是生产磷酸铁锂的前提条件，磷酸铁锂中

锂、铁、磷含量则关系着电池性能。

当前行业主要采用电感耦合等离子体发射光谱法测定杂质元素；火焰光度法测定主量元素Li；钼酸喹啉

称量法测定主量元素P；重铬酸钾滴定法测定主量元素Fe等。涉及多种分析方法，且方法繁琐，耗时耗力，

无法满足实时质量控制要求。

单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪可以同步分析磷酸铁锂材料中主量元素以及微量杂质，先进的全

息基本参数法-HolospecFP2.0通过对全谱拟合，可精确得到锂（Li）含量以及铁磷比（Fe/P）。方法制样简单，

分析速度快，为LFP锂电材料元素定量分析提供一种新的检测思路与解决方案。

方法原理

1)硬件核心技术：单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪（HSXRF®）

发明专利：ZL201710285264.X

X射线管出射谱经双曲面弯晶单色

化聚焦入射样品，消除X射线管韧致辐射

所产生的散射线背景，同时光路形成偏振

消光光路，进一步降低单色化入射射线散

射线背景。

聚焦激发，增加有限的SDD窗口面

积接收样品元素荧光射线强度，实现对元

素的高灵敏度检测。

2)软件核心技术：全息基本参数法（HolospecFP2.0）

•解决XRF基体效应、元素间吸收增强效应、探测器各种效应等带来定量结果的不确定性；

•基本参数库和先进数学模型相结合；

•少量标样进一步提升元素定量精度；

•全谱拟合得到Li含量。

全息基本参数法（HolospecFP2.0）

性能数据

1.谱图

Fe:K

P:K

Fe:K

图1：单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪磷酸铁谱图

注：双曲面弯晶单色化聚焦激发技术，大幅提升元素信号灵敏度与降低背景干扰，是重复性精度的保证。

2.重复性精度

表1：磷酸铁粉末样品重复性

Fe(%)P(%)O(%)

样品名称Fe/P摩尔比

RawFPRawFPRawFP

磷酸铁-136.3920.6542.680.9770

磷酸铁-236.3720.6642.690.9763

磷酸铁-336.3220.6742.720.9741

磷酸铁-436.3620.6642.700.9757

磷酸铁-536.3720.6642.700.9760

磷酸铁-6