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保健食品中淫羊藿苷的测定

1范围

本文件描述了保健食品中淫羊藿苷的测定方法

本文件适用于胶囊、软胶囊、片剂、颗粒、丸剂、口服液、酒类等剂型保健食品中淫羊藿苷的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

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文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

第一法高效液相色谱法

4原理

试样中的淫羊藿苷采用乙醇－水溶液进行提取，对于含油试样则需用正己烷除脂，过滤后进高效液

相色谱仪，经反相C色谱柱分离后，由紫外检测器检测，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

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5试剂和材料

除非另有说明，本方法所有试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙醇（CHOH）。

25

5.1.2甲醇（CHOH）。

3

5.1.3正己烷（CH(CH)CH）：分析纯。

3243

5.1.4乙腈（CHCN）。

3

5.2试剂配制

70%乙醇溶液（体积比）：量取700mL乙醇（5.1.1）和300mL水，混匀备用。

5.3标准品

淫羊藿苷标准品：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。标准物质中文名称、

英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量、结构式详见附录A表A.1。

5.4标准溶液配制

5.4.1淫羊藿苷标准储备液（200µg/mL）：准确称取20mg（精确至0.1mg）标准品至小烧杯中，加

少量甲醇（5.1.2）溶解，溶液定量移入100mL容量瓶中，用甲醇（5.1.2）稀释至刻度，摇匀。制成的

标准储备液，在2~8℃保存，有效期1个月。

5.4.2淫羊藿苷标准系列工作溶液：分别准确吸取标准储备液（5.4.1）50μL、100μL、250μL、1250

μL、2500μL、5000μL，用甲醇（5.1.2）稀释并定容至10mL，配制成浓度分别为1.0μg/mL、2.0μg/mL、

5.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL的系列工作溶液。临用现配。

5.5材料

5.5.1通过式固相萃取柱：6cc，200mm，或性能相当者。

5.5.20.22µm有机滤膜。

6仪器和设备

6.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器。

6.2电子天平：感量分别为0.0001g和0.001g。

6.3离心机：转速≥9000r/min。

6.4超声波恒温水浴振荡器。

6.5涡旋振荡器。

6.6匀浆机。

6.7粉碎机。

7分析步骤

7.1试样制备

硬胶囊、软胶囊样品：取不少于20粒，剪开，取出内容物，研细（必要时），混匀，内容物总量

不低于5g，若20粒样品内容物低于5g可增加取样量。片剂、丸剂样品：取不少于20粒或10g样品，

研细，混匀。粉剂、颗粒样品：取不少于20g样品，研细（必要时），混匀。口服液：取5支独立包

装样品，若内容物低于10g可增加取样量，混合均匀。饮料类、酒类及其他剂型样品：取样品20g（或

mL）样品，混合均匀。

7.2试样处理

7.2.1硬胶囊、片剂、粉剂、颗粒、丸剂等固体试样：准确称取1g试样（精确至0.001g）于50mL

刻度管中，准确加入25mL70%乙醇溶液（5.2），涡旋振荡1min，超声提取20min，9000r/min离心

5min，吸取3mL上清液过固相萃取柱（5.5.1）及0.22µm有机滤膜（5.5.2），待测。

7.2.2口服液、饮料类、酒类等液体试样：准确移取1.0mL试样置于刻度管中，准确加入10mL70%

乙醇溶液（5.2），涡旋振荡1min，超声提取20min，9000r/min离心5min，吸取3mL上清液过固相

萃取柱（5.5.1）及微孔滤膜（5.5.2），待测。

7.2.3含油试样：准确称取1g试样（精确至0.001g）于50mL离心管中，加入4mL正己烷（5.1.3