多晶射线衍射仪技术.ppt

衍射仪的光路第31页,共57页，2024年2月25日，星期天X射线的检测NaI(Tl)闪烁检测器X射线强度单位：计数(counts)计数率(cps，countspersecend)第32页,共57页，2024年2月25日，星期天衍射角的测量误差X光管焦点样品表面位移（离轴）?2?＝2Scos?/R样品吸收偏差(透明度偏差)与此概念类似，即射线可穿透到一定深度，在各深度处都产生衍射，则相当于样品向下移动。但不同深度处的衍射线位移不同而且对衍射强度的贡献不同需要求不同深度处的衍射的积分来求衍射线的重心。没有好的求其峰值法线位的办法。样品表面位移误差第33页,共57页，2024年2月25日，星期天多晶X射线衍射仪的性能指标衍射线的强度的稳定度，准确度X射线发生器的稳定度一般：0.03%-0.01%探测记录系统的稳定度实际主要是漂移。现代电子学线路和器件一般都可以满足实际要求。测角仪的角度准确度、精度（角度复现性）机械系统的制造误差：取决于：齿轮螺杆系统的分度准确度和精度（涉及同心度、椭圆度、啮合间隙等）一般：累计测角误差最大0.01?(0.008?)，角度复现性0.002?(0.0006?)。先进的：光学编码校正衍射线的分辩率分辩衍射角非常接近的两个衍射峰的能力。测角仪类型：立式（垂直扫描）或卧式（水平扫描）第34页,共57页，2024年2月25日，星期天X射线的功率（入射强度）测量效率，灵敏度一般，大的中心实验室样品量极大，用转靶机有优点。X射线探测器的特性效率，计数率最大线性范围，噪声、能量分辨率。闪烁探测器使用最广。国产已完全过关。多家都能生产。衍射、散射线的探测角度范围最大最小有效2?测量角度范围。一般：－3°~160°即无问题（－100~160问题）二维衍射图象的测量可能性。目前国内二维探测器已有图像板读出系统。单色器或高能量分辨率检测器特殊的测量功能（硬件，软件）织构、薄膜、外延单晶薄膜、应力、纤维、微区、高温、低温、原位反应、…第35页,共57页，2024年2月25日，星期天基本控制测量功能：接口和配置检查基准：?和2?回到标准位置。开机时必须首先进行，以后也可以进行。定位：?、2?运动到指定位置。定时计数/定数计时：机构不运动，在固定角度处记录强度。连续扫描：样品（或/及）探测器连续转动，每隔一定角度（可指定，如0.02°）记录该角度处的强度。步进扫描：样品（或/及）探测器一步一步转动，每转一步（可指定，如0.02°）停下来、记录该角度处的强度；再走下一步、再记录….控制X光窗口的开关。组合控制测量功能：积累步进扫描/积累连续扫描：消除电子系统漂移影响多区间扫描－分别存储：节省时间多区间扫描－单谱存储：节省时间。单晶基体上的薄膜样品扫描：既得基体的强衍射谱，又得薄膜的衍射谱。多入射角－多区间自动扫描：薄膜测试。节省时间。宏观残余应力测试扫描。各种附件控制测量自动样品转换台、纤维附件、极图附件第36页,共57页，2024年2月25日，星期天基本软件：常规数据处理：平滑、背景扣除、剥离K?2，寻峰（峰位自动读出）、求积分强度常规谱图观察及输出多谱对比观察及输出重叠峰分离（即峰拟合，对称/非对称）数据格式转换：至少要有ASCII码转换2?/晶面间距转换应用软件，商品软件、共享软件十分充分，专用的可以自编。物相定性分析，物相定量分析（K值法、工作曲线法、残余奥氏体测定...）样品物理线形及晶粒大小分析（非对称法）晶粒大小及点阵畸变分析重叠峰分离法结晶度分析结晶度分析点阵参数精确测定。重心法衍射几何误差计算指标化极图。三维取向分布函数