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液相色谱-离子阱质谱联用仪性能评价方法
1范围
本文件规定了液相色谱-离子阱质谱联用仪术语定义、性能要求、评价方法、评价报告。
本文件适用于配备电喷雾离子源(ESI)或大气压化学电离源(APCI)的单离子阱、多离子阱及
四极杆串联离子阱质谱仪。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用
文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)
适用于本文件。
GB/T6041—2020质谱分析方法通则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T26792—2019高效液相色谱仪
GB/T32267—2015分析仪器性能测定术语
GB/T33864—2017质谱仪通用规范
GB/T35410—2017液相色谱-串联四级质谱仪性能的测定方法
JJF1317—2011液相色谱-质谱联用仪校准规范
YY/T1740.1—2021医用质谱仪第1部分:液相色谱-质谱联用仪
3术语和定义
GB/T6041—2020、GB/T33864—2017界定的及下列术语适用于本文件。
3.1
n
串级质谱分析级数MSmulti-stagetandemmassspectrometry
目标离子在质量分析器中的解离次数为m,串级质谱分析级数n为m+1。
3.2
离子阱质量分析器iontrapmassanalyzer
一种将离子通过电磁场作用存储在预制有限空间内的质量分析器。
3.3
检出限limitofdetection
在信噪比不低于3时,可测定样品的最小量值。
4技术要求
4.1液相色谱流量准确性
流量设定值0.5mL/min时,流量准确性应不超过±2%。流量设定值1.0、2.0mL/min时,流量准
确性应不超过±1%。流量设定值5.0、10.0mL/min时,流量准确性应不超过±3%。
4.2液相色谱流量稳定性
流量设定值0.5mL/min时,流量稳定性应不大于1.5%。流量设定值1.0、2.0mL/min时,流量
稳定性应不大于1.0%。流量设定值5.0、10.0mL/min时,流量稳定性应不大于1.5%。
4.3液相色谱进样准确性
液相色谱进样准确性需达到制造商声称的进样准确性。建议进样准确性应不超过±5%。
4.4质量分辨率
质量分辨率应不大于1amu。
4.5质量范围
质量分析器可测定的质荷比m/z范围需达到制造商声称的质量范围。质荷比m/z范围宜在
20~2000之间。
4.6质量稳定性
质量稳定性应不大于±0.2amu/8h。
4.7质量准确性
与理论质荷比的误差应不超过±0.5amu。
4.8扫描速度
仪器扫描速度应大于1000amu/s。
4.9串级质谱分析级数MSn
注入适当浓度的利血平溶液,碎裂到n级(n≥2),n级的响应最强子离子信噪比应大于3。
4.10信噪比
采集的离子信噪比需达到制造商声称的信噪比。
4.11检出限
检出限需达到信噪比应不小于3:1
4.12定量重复性
测定的连续重复性RSD应不大于10%,日内重复性RSD应不大于15%,日间重复性RSD应不
大于20%。
4.13保留时间重复性
测定保留时间的RSD应不大于1.5%
4.14线性
在制造商声称的线性范围内,线性回归系数r应大于0.990,建议线性范围应不小于3个数量级。
5评价方法
5.1工作条件
工作条件应该满足以下条件:
a)应清洁无尘,无易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂,排风良好。
b)室内温度:15℃~30℃;相对湿度不大于75%。
c)仪器工作台应平稳,周围无强烈机械振动和电磁干扰源。
d)电源电压220V±22V,50Hz±1Hz。
e)接地电阻≤4Ω。
5.2试剂和标准物质
除非另有规定,
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