6.3 生物样品重金属含量的测定.pdfVIP

6.3生物样品中重金属的测定

6.3.1生物样品的分解

•分解的目的:破坏有机物基体，使欲测组分转变成

简单的无机化合物或单质

•分解的方法:湿式消解法、微波消解法、干灰化法

6.3.1生物样品的分解

1.湿式消解法

HNO-HClO(金属元素分析）、HNO-HSO、HNO-HO

34324322

KMnO(Hg)

4

•如1:1硫酸和硝酸混合液加KMnO60℃消解鱼肉样

4

品

6.3.1生物样品的分解

•2.干灰化法

器皿：坩埚，石英、铂、镍、铁、聚四氟乙烯

500℃±加热至灰化完全，再加入稀HNO或稀HCl

3

溶解

辅助灰化剂：如测定氟化物，加入氧化钙或氧化

镁，减少待测成分与坩埚接触，固定易挥发成分

6.3.2稻米中镉的测定

石墨炉原子吸收分光光度法

1.样品的消解

（1）湿式消解：硝酸-高氯酸

(2)微波消解：硝酸-过氧化氢

湿式消解

0.3xxx-0.5xxxg试样

硝酸+高氯酸（9+1）10ml，浸泡过夜

电热板上消化

消化液呈无色透明或略带黄色

继续蒸发至冒白烟

取下冷却，1%HNO定容(10-25mL)

3

上机测定

微波消解

0.3xxx-0.5xxxg试样于微波消解罐

5ml硝酸+2ml过氧化氢

微波消解

取下冷却，消化液呈无色或淡黄色

加热赶酸至近干

1%HNO定容(10-25mL)

3

上机测定

消解完成

消解

赶酸

6.3.2稻米中镉的测定

石墨炉原子吸收分光光度法

2.仪器参考条件：石墨炉原子吸收分光光度计

———波长228.8nm，

———干燥温度105℃；

———灰化温度400℃～700℃；

———原子化温度1300℃～2300℃；

———背景校正为氘灯或塞曼效应。

6.3.2稻米中镉的测定

石墨炉原子吸收分光光度法

3.上机测定：

（1）标准曲线制作

标准系列浓度：0ng/mL、0.50

ng/mL