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GB/T32366—XXXX

附录A

（规范性）

对苯二甲酸含量的测定

A.1原理

核磁共振法（NMR）氢谱测定PBAT共聚酯中对苯二甲酸含量的原理是根据对苯二甲酸的苯环上1H化

学位移不同，并按照他们的NMR谱峰面积比来计算对苯二甲酸-丁二酯（BT）和己二酸-丁二酯（BA）的

mol含量比例，进而根据各组分分子量计算对苯二甲酸的含量。

PBAT的化学结构如图A.1所示：

BT链段

BA链段

BAT共聚酯链段

图A.1PBAT的化学结构

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PBAT以氘代氯仿（CDCl3）为溶剂、四甲基硅烷（TMS）为内标的H-NMR总谱图如图A.2中的图（c），

其中图（a）和图（b）为局部放大图，在谱图中标出了对应附图1中分子结构不同位置氢原子的共振峰，

化学位移值δ=8.138处的峰代表对苯二甲酸（PTA）苯环上的氢，δ=7.266处的峰对应溶剂CDCl3，δ

=4.172～4.502之间的峰是由丁二醇（BDO）中与氧原子相连的两个亚甲基（—O—CH2—）上的氢原子的

质子引起的，δ=2.440的峰则是由己二酸（AA）单元中两端靠近羧基（—OOC—CH2—）的质子引起的，

δ=1.743～2.023处的峰代表了BDO中间的两个亚甲基的质子峰。

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图A.2PBATH-NMR谱图（a）、（b）为局部放大图，（c）为总谱图

A.2试验

A.2.1仪器设备

A.2.1.1核磁共振波谱仪，共振频率≥300MHz，探头为5mm液体探头。

A.2.1.2分析天平：感量0.01mg。

A.2.1.35ml称量瓶。

A.2.1.40.45μm尼龙过滤膜。

A.2.1.5核磁样品管：5mm标准核磁样品管。

A.2.2试剂和材料

A.2.2.1溶剂：氘代氯仿（CDCl3），氘代度不低于99.8%。

A.2.2.2助溶剂：氘代三氟乙酸，氘代度不低于98%。

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A.2.2.3内标：四甲基硅烷（TMS）。

A.2.2.4除非另有说明，所用试剂均为分析纯或以上纯度，实验用水应符合GB/T6682三级水要求。

A.2.3试验步骤

A.2.3.1称取PBAT样品：10mg，准确至0.01mg，放入5mL试剂瓶中。

A.2.3.2加入四甲基硅烷（TMS）内标物5mg,准确至0.01mg。

A.2.3.3加入1ml氘代氯仿（CDCl3）和0.2ml氘代三氟乙酸溶解PBAT。

A.2.3.4振荡使试验样品溶解后放置20min，以便气泡脱出。注意，氘代三氟乙酸腐蚀性强，应盖好盖

子并防止接触皮肤。

A.2.3.5试验样品完全溶解后如有浑浊或者沉淀物，用0.45μm尼龙膜过滤。

A.2.3.6取0.5mL溶液装入核磁测定管中，放入核磁共振波谱仪探头内进行测定。

A.2.3.7调试仪器状态，设定谱宽、增益等采样参数，采集混合标样共振信号。

A.2.3.8进行必要的数据处理，并测绘积分曲线。

A.3结果处理

PBAT是由柔性分