第一章---光学分析法.ppt

第一章光学分析法引论;

;1.6用dn/dλ=1.5×10-4的60°熔融石英棱镜和刻有1200条·mm-1的光栅来色散Li的460.20nm及460.30nm两条谱线，试计算：

（1）分辨率

;1.7若用500条·mm-1刻线的光栅观察Na的波长为590nm的谱线，当光束垂直入射和以30°角入射时，最多能观察到几级光谱？

;1.9若光栅的宽度是5.00mm，每mm刻有720条刻线，那么该光栅的第一级光谱的分辨率是多少？对波数为1000cm-1的红外光，光栅能分辨的最靠近的两条谱线的波长差为多少？;第二章紫外—可见分光光度法;P50

2.6以邻二氮菲光度法测定Fe（II），称取试样0.500g，经处理后，加入显色剂，最后定容为50.0cm3。用1.0cm吸收池，在510nm波长下测得洗光度A=0.430。计算试样中铁的质量分数；当溶液稀释1倍后，其百分透射比是多少？;2.15CH3Cl分子中有几种类型的价电子？在紫外光辐照下可发生何种类型的电子跃迁？

答：CH3Cl分子中有n电子和σ价电子。在紫外光辐照下可发生σ→σ*和n→σ*跃迁。;2.18有一化合物，其化学式为C10H14,它有4个异构体，其结构简式如下，测定它们的紫外光谱，试问哪个λ最大？哪个最小？

答：根据Woodward-Fieser规则，

（1）λmax=217+5+5+30=257(nm)

（2）λmax=217+5+5=227(nm)

（3）λmax=217+36+5×3+5=273(nm)

（4）λmax=217+36+5×4+30+5=308(nm)

因此（4）的λmax最大，（2）的λmax最小。

;第3章红外光谱法;3.3指出下列振动是否具有红外活性;我读《斯巴达克斯》，虽然我经常翻阅有关罗马的历史的书，但却对被世人啧啧赞叹的凯撒一点也不崇拜，尽管他是个百战百胜的战士，仿佛是罗马的“战神”，但我只欣赏那位代表奴隶的英雄——斯巴达克斯，他，以战神的名义，杀向自由。每一个腐败的王朝，都会产生一群大无畏的英雄，这些英雄为了人民的利益，不惜抛头颅洒热血，就我国的秦朝而言，刘备、项羽所建立的起义军至今仍是美谈，但吝啬的人们啊，为什么不称赞那虽然失败，却留下永恒精神的陈胜、吴广呢？他们也是英雄，一群当之无愧的英雄。至今仍不忘斯巴达克斯的那番话：“这是我无法抗拒的命运。现在我明白了什么是叫命运，它并不神秘，不是冥冥中???安排。而是一个人身处于某种形势下，四周许许多多人有意无意体现出来的意志，它们变成一股强大的力量推动着你，使你身不由己，使你无法抗拒、无法逃避，这就是命运。”没错，就在斯巴达克斯带领角斗士和奴隶们进行反抗时，他就知道自己会输，起义不是角斗，不是单凭力气和武艺就能战胜的，当他们砸碎铁链的时候，也就砸碎了他们未来的生命。强大的罗马，他们是无法打垮它、消灭它的，他们只是一次又一次地打击它，打得它低头、打得它疲劳。在这过程中;第四章分子发光分析法;4.4苯胺荧光在pH3还是pH10时更强？解释之。;4.6为什么分子荧光光度分析法的灵敏度通常比分子吸光光度法的要高？;第五章原子发射光谱法;5.4什么是ICP光源的环状结构并简述ICP的优缺点。

;5.10在下列情况下，应选择什么激发光源？;5.11分析硅青铜中的铅，以基体铜为内标元素，实验测得数据列于下表中，求硅青铜中铅的质量分数ω（Pb）（表略）;5.12用标准加入法测定SiO2中Fe的质量分数，Fe302.06nm为分析线，Si302.00nm为内标线，已知分析线对已在乳剂特性曲线直线部分，测得数据列于下表中。求Fe的质量分数。(表略);第六章原子吸收光谱法;6.7请简述空心阴极灯的工作原理及特点。;6.9石墨炉原子化法的工作原理是什么？有什么特点？为什么它比火焰原子化法有更高的绝对灵敏度？

答：石墨炉原子化法的工作原理是利用大电流通过石墨管产生高热、高温，使试样原子化。

其优点是（1）绝对灵敏度高；（2）原子化效率高；（3）用样量少；缺点是（1）基体效应、化学干扰较多；（2）背景干扰较强；（3）重现性较差。

石墨炉原子化法和火焰原子化法相比，它利用高温使试样完全蒸发、充分原子化，从而进行吸收测定。由于试样利用率几乎达100%，原子化效率高，自由原子在吸收区停留时间长，达1~10-2秒数量级，是火焰法的103倍，且试样的原子化是在惰性气体中和强还原性介质内进行的，有利于难熔氧化物的原子化。而火焰原子化器的气动雾化器雾化效率低影响了火焰原子化法灵敏度的提高。因而石墨炉原子化法比火焰原子化法有更高的绝对灵敏度。

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