任务3 原子吸收色谱仪的使用.ppt

目录（一）光源系统（二）原子化系统2.原子化方法（2）石墨炉原子化——痕量元素测定PPB原子化过程（3）冷原子化原子化温度700~900゜C；主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素原理：在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。特点：原子化温度低；灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）；基体干扰和化学干扰小；例：测定某样品中铜含量，称取样品0.9986g，经化学处理后，移入250mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至标线，摇匀。喷入火焰，测出吸光度为0.320，求该样品的质量分数。铜工作曲线如下表解题思路（一）以浓度为横坐标，以A为纵坐标，做标准曲线图解题思路（二）将A=0.320带入公式y=0.0503X-0.001y=0.320得x=6.38（ug/mL）（三）铜的质量浓度6.38×250×10-6W（Cu）=————————×100%0.9986=16%实训材料仪器TAS990F原子吸收分光光度计、电子天平、锥形瓶250mL、分液漏斗125mL、容量瓶50mL、吸量管1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL、带塞刻度管10mL试剂样品消解液试剂、硫酸铵溶液300g/L、柠檬酸铵250g/L、溴百里酚蓝水溶液1g/L、二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液50g/L、氨水（1+1）、4-甲基-2-戊酮（MIBK）、水、高纯水、铅标准液100ug/mL实训步骤1样品称量本项目拟采用湿法消化,采用合适称量方法和相应称量器皿称取1～3g。2试样准备2.1消解液和试剂空白由组委会提前制备提供，每个选手2份消解液和1份试剂空白液，1号样品消解液和2号样品消解液作为考核样。消解液浓度在1～3μg/mL之间。3萃取分离3.1分别吸取样品1号消解液和2号消解液25.0ml及试剂空白液25.0ml，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。3.2加2mL柠檬铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3～5滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0mL，DDTC溶液10mL，摇匀。实训步骤3.3放置5min左右，加入10.0mLMIBK，剧烈震摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。3.4将铅标准储备液（100μg/mL）稀释到10μg/mL。3.5根据待测样品的浓度，选择合适工作曲线，分别吸取铅标准使用液（10μg/mL）相应体积于125mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。4测定按照北京普析TAS-990F仪器操作规程对待测样液进行检测。5结果试样中铅含量,单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）。技能要点1.正确移取溶液:移液管润洗、握法、最后一滴处理、管外壁液体处理、洗耳球使用2.正确分液：加液顺序、试剂污染、震荡手势、液体泄漏、正确放气、正确取液3.仪器的正确使用：开机、选灯、仪器调整、参数设定、测量、正确保存数据数据处理茶叶中铅含量X=（C1-C0）×V1×1000/[M×V3/V2×1000]式中：X——试样中铅含量（mg/kg或mg/mL）；C1——测定样液中铅的含量（ug/mL）C0——试剂空白液中铅含量（ug/mL）M——试样的质量或体积（g或mL）V1——试样萃取体积（mL）V2——试样处理液总体积（mL）V3——测定用试样处理液总体积（mL）数据记录表被测液质量浓度（mg/L）测定值X稀释倍数定容体积（mL）取样量（mg）21空白重复次数环境湿度环境温度检测项目样品名称检测日期样品编号数据记录表阴极灯仪器编号回归方程吸光度质量浓度（mg/L）标准曲线检测波长燃气组成仪器条件实验允许相对偏差实验相对偏差计算公式检测人：