实验二-乙酰苯胺的制备及纯化.pptVIP

实验二、乙酰苯胺的制备及纯化有机化学实验一、实验目的1.掌握苯胺乙酰化的反应原理和制备方法；了解芳胺乙酰化在有机合成中的应用。2.掌握布氏漏斗抽滤等实验操作技能。3.进一步巩固固体物质提纯方法—重结晶的操作技术二、实验原理1.胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。（1）作为一种保护措施，保护氨基；（2）重要工业原料和医药中间体。二、实验原理2.芳胺酰化试剂常用酰氯、酸酐或者冰醋酸，其中苯胺与乙酰氯反应最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢。本实验是用醋酸酐做乙酰化试剂。二、实验原理项目试剂冰醋酸醋酸酐乙酰氯反应活性价格来源较慢较快激烈便宜便宜较贵易得受限易得三种酰化试剂的比较二、实验原理3.游离胺与乙酸酐进行酰化时常伴有二酰化产物的生成，但是在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，可以得到高纯度的单酰化产物。4.重结晶是利用同样的溶剂对被提纯物质及杂质溶解度不同，将被提纯物质从过饱和溶液中析出，而将杂质留在溶液中。三、药品及仪器装置药品：60mL配制好的稀盐酸；2.8g（5mL,0.055mol）苯胺（新蒸）；4.5g醋酸钠；3.7mL醋酸酐；0.5g活性炭仪器：250mL烧杯；烧杯；温度计；锥形瓶；布氏漏斗；抽滤瓶。四、实验装置及重结晶装置抽滤装置干燥装置表面皿烧杯布氏漏斗抽滤瓶五、实验步骤1.在250mL烧杯中，溶解2.5mL浓盐酸于60mL水中，搅拌下加入2.8g苯胺，溶解后加活性炭，煮沸3分钟，趁热过滤杂质。2.滤液转移至锥形瓶中，冷却至50℃，加入3.7mL醋酸酐，振摇溶解后，加入醋酸钠溶液。搅拌下充分混合，置于冰水浴中冷却，析出乙酰苯胺晶体。五、实验步骤3.水泵减压抽滤，冷水洗涤，干燥称重。4.重结晶纯化乙酰苯胺。熔点：113~114℃。操作流程250ml烧杯60ml水2.5ml浓盐酸搅拌冷却2.8g苯胺加少许活性炭0.5g煮沸3分钟热过滤冷至50oC3.7ml醋酸酐4.5g乙酸钠+10水（溶液）冰浴冷却结晶抽滤洗涤干燥，称重重结晶(无色晶体不需要)六、注意事项1.量取乙酸酐的量筒一定要干燥。2.制备苯胺盐酸盐时，加热若有油珠出现，可以用分液漏斗分去。3.活性炭除去有色杂质时，需要趁热过滤。布氏漏斗及抽滤瓶要预热。注意事项4.乙酰苯胺在不同温度下溶解度不同。所以重结晶要加热水，控制水和活性炭的用量，以免造成乙酰苯胺的损失。6.加活性炭脱色时，沸腾以后应该稍冷却再加入，不能直接加入沸腾的液体中。问题与讨论1.在反应中采取什么措施可提高乙酰苯胺的产量？2.用醋酸酐制备乙酰苯胺为什么要加入醋酸钠缓冲溶液？3.反应后生成的混合物中含有未作用的苯胺和过量的乙酸，应如何除去？4.重结晶提纯的原理是什么?相关药品的物理性质及常数名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚苯胺93.13液体1.58601.02—61843.618乙酰苯胺135.17固体1.214305知识扩展用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化的各自优缺点是什么？还有那些酰化试剂？七、数据处理样品名称：，熔点：初始温度℃，最终温度℃。收率：%。