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设计性实验:食用油脂的检验
[实验目的]
1、充分了解摄入存在掺假及安全性问题油脂对人体的伤害。
2、了解不同种类植物油特性,掌握其感官评定方法。
3、学习对食用植物油酸价、碘价、过氧化值等理化性质测定方法,从而判断其是否掺假及
品质的好坏。
[实验原理]
1、食用植物油感官评定:利用食品感官评定的基本技术和食用油的一些感官特性进行鉴别
判断。
2、浓硫反应法
植物油成分主要是不饱和脂肪酸,浓硫酸与之反应时主要是脱水反应,也就是碳化,将里面
的氢氧元素以水的形式反应,不同植物油会呈现不同颜色,以此判断是否掺假。
3、冷冻试验法
待检油样倒入试管至其高度的2/3处,于冰箱冷藏放置4小时,取出观察,不同植物油会呈
现不同状态,可以此区分,鉴别是否掺假。
4、油脂酸价:酸价(酸值)是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸
价是反映油脂质量的主要技术指标之一,测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否
恰当。常用酸碱中和法,其原理:油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾产生中和反应,从氢氧化
钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。新鲜油脂的酸价很小,随着储存期的延长和油
脂的酸败,其酸价随之增大,油脂中游离脂肪酸含量增加,可直接说明油脂新鲜度和质量的
下降。在GB1535-2003《大豆油》、GB156-2004《菜籽油》中规定,其原油质量指标中酸值
(即酸价)不得超过4.0mgKOH/g,四级成品油质量指标中酸值(即酸价)不得超过3.0
mgKOH/g。酸价高于3.5mgKOH/g时,油脂出现不愉快的哈喇味;酸价超过4mgKOH/g
较多时,人们如果食用了这种油脂后会引起呕吐、腹泻等中毒现象,酸败严重的油脂不能食
用。
5、碘价:测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。最常用的是氯化碘﹣
乙酸溶液法(韦氏法),其原理:在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液,氯化碘则与油脂中的
不饱和脂肪酸发生加成反应,游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定,从而计算出被测样品所吸
收的氯化碘(以碘计)的克数,求出碘价。
6、过氧化值:检测油脂中是否存在过氧化值,以及含量的大小,即可判断油脂是否新鲜和
酸败的程度。常用滴定法,其原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游
离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。中国“食用植物油卫生标准(GB2716-85)”规
定:过氧化值(出厂)≤0.15%。
[实验材料]
1、仪器:减压蒸馏装置;离心机;微量注射器(10);碘量瓶(250mL);各种分析天平;
10mL具塞玻璃离心管;常用玻璃仪器;容量瓶(25mL)。
2、试剂:酚酞指示剂(10g/L);氢氧化钾标准溶液[C(KOH)=0.05mol/L];碘化钾溶
液(150g/L);韦氏碘液试剂;三氯甲烷(分析纯);冰乙酸(分析纯);可溶性淀粉(分
析纯);饱和碘化钾溶液;精制乙醇溶液;甲醇;石油醚(30℃~60℃)。
[实验步骤]
1、样品提取处理
植物油(花生油、豆油、菜籽油、芝麻油)样品处理:称取5.00g油置10mL具塞离心管
中加入5.0mL甲醇,塞紧振荡5min,放置2min后,离心(3000r/min~3500r/min)
吸取上层清液于25mL容量瓶中,如此重复提取共五次,合并每次甲醇提取液,用甲醇稀
释至刻度。
2、学生自配及标定试剂
(1)氢氧化钾标准溶液(0.05mol/L)的标定:(用标准酸标定)。
(2)中性乙醚-乙醇(2+1)混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合,以酚酞为指示剂,用所
配的KOH溶液中和至刚呈淡红色,且30s内不褪色为止。
(3)三氯甲烷-冰乙酸混合液的配制:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。
(4)淀粉指示剂(10g/L)配制:称取可溶性淀粉0.50g,加少许水,调成糊状,倒入50ml
沸水中调匀,煮沸至透明,冷却。
(5)硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)配制及标定。
(6)硫代硫酸钠标准溶液(0.0020mol/L)配制:用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释。
3、感官评定鉴别
(1)色泽
油的色泽深浅因品种不同而不同。每种植物油都有其特有的颜色,经过精炼,各种食用油由
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