无机合成与制备化学一二章.ppt

无机合成与制备化学主要内容第一章绪论第二章无机合成的基础知识第三章化学气相沉积法第四章高温合成第五章高压合成第六章低热固相合成第七章溶胶-凝胶法第八章水热与溶剂热合成第九章碳化学（CNT、C60、石墨烯）第十章纳米粒子与材料的制备化学第十一章铂系抗癌药物的合成

第一章绪论

1.1现代无机合成的作用无机合成是无机化学的一个重要分支，是无机化学向前发展的动力源泉。20世纪末，2000多万种新化合物，100多万种新材料，近10年每年已超过60万种新物质、新物相问世，绝大部分属于无机化合物、配位化合物。石器→陶器→铜器→铁器时代→现代社会，都是采用无机材料作为划分时代的标志。合成化学带动产业革命的例子比比皆是：19世纪合成化学带动染料工业的开创；20世纪中叶，高分子合成推动非金属合成材料工业的建立；20世纪五十年代，无机固体造孔合成技术，促使一系列分子筛催化剂得到应用，石油工业，石化工业得到革命性进步。近期纳米态，团簇合成与组装技术，促使高新材料与产业发展，从而形成许多新物种、新材料。1.2无机合成化学与高新技术的关系材料科学三大要素：制备、结构、性能无机合成与高新技术的关系①原子能工业的发展推动了稀有元素的分离以及放射性元素的研究。②电子技术和半导体工业的发展促进了晶体材料的制备和高纯物质的开发。③光导纤维通信和超导科学的新成就给制造超纯物质提出了新的要求。④宇宙航行，人造地球卫星→发展高能燃料/耐高温材料。⑤纳米技术的出现，给合成超微细材料新的任务。1.3无机合成化学的内容按合成对象分：四大类配位化合物、金属有机化合物（金属与非碳原子配位:M-A,无金属与碳原子配位:M-C）、金属簇化合物(M-M)、非化学计量比化合物（Fe0.95O）按无机材料分：多孔，陶瓷，非晶态，晶体材料，纳米，无机膜。（如：金刚石，C60，纳米材料，光导纤维等）特殊合成方法：电化学、微波合成、生物合成等1.4如何进行无机材料的合成①寻求更经济的合成无机固体材料而开拓着的新方法（软化学、绿色化学）。②元素置换方法（改变元素或组成）。③突破原有体系，跨入新体系会使合成得到大发展。如：金刚石的合成：原有方法—高温高压现有方法—低压化学气相沉积法。高温超导合成：原体系NbO，NbN,Nb-Al-Ge（30K）现体系：La-Ba-Cu-O（100K）④多种体系的结合已成为制备无机固体材料的重要途径。如：有机一无机杂化材料，有机一无机纳米复合材料，沸石分子筛等⑤运用其它领域的研究成果用之于无机固体材料的合成如：结构研究成果、定向合成1.5无机化合物的表征组成分析1.湿法化学分析：重量分析、容量分析（滴定分析）2.原子光谱法：①AAS(atomabsorptionspectrometry)原子吸收光谱法：将溶液中的离子或分子转化为原子，原子吸收特征光谱，吸收光强度A与原子浓度C符合朗格一比耳定律，根据A=kC可测大多数金属元素和少数非金属元素工作曲线如下图：4.UV-visspectrophotometry波长范围：190-900nmM+nL→MLn金属离子与配体形成配合物，根据浓度与吸光度的关系曲线计算金属含量。5.中子活化分析(Activationanalysiswithneutron)试样在中子照射下产生放射性同位素，闪烁计数。适合于固体样品超痕量杂质的分析，属于无损伤分析，也可用于C，O，N的分析6.火花源质谱分析（SparkSourceMassSpectrometry）物质火花源气体离子束流，按m/e不同，在电磁场中被分开，离子检测器图谱（质谱）可检测出至少85种元系，灵敏度1-10ng/g7.x-射线荧光光谱(XRF)（x-rayfluorescencespectrometry）试样在x射线照射下产生x射线荧光→检测强度，确定组成元素的含量。无损伤分析8.热重-差热分析(TG-DTA)(Thermogravimetric-differentialthermalanalysis)结构分析

1.紫外可见光谱（UV-V