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大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定;实验目的;实验内容;实验原理;实验原理;总蒽醌苷元的提取
大黄粗粉100g
+20%硫酸200mL，湿润
+氯仿1瓶，加热回流2h
稍冷，过滤
药渣（弃）氯仿提取液
;蒽醌苷元的分离和精制（1）
蒽醌类成分的缓冲纸色谱
层析材料：3×12㎝滤纸
样品：大黄氯仿提取液
展开剂：氯仿（水饱和）
显色：自然光下观察;蒽醌苷元的分离和精制（2）
大黄氯仿提取液
+PH8.0缓冲液150mL，振摇
碱水层氯仿层
+20%HCl调PH3.0+PH9.9缓冲液300mL，振摇
静置，抽滤(*)
沉淀1碱水层氯仿层
冰醋酸精制同*+5%Na2CO3:
大黄酸沉淀25%NaOH(9:1)540mL
丙酮精制
大黄素碱水层氯仿层
同*+3%NaOH300mL
沉淀3
乙酸乙酯精制碱水层氯仿层
芦荟大黄素同*
沉淀4;蒽醌苷元的分离和精制（3）
柱层析法分离大黄酚、大黄素甲醚
装柱（湿法装柱）
上样（干法上样）
洗脱剂1石油醚-乙酸乙酯（98：2）
洗脱
洗脱剂2石油醚-乙酸乙酯（95：5）
流份检查（合并相同流份）
;大黄蒽醌类成分的鉴定
（1）化学鉴定
（2）色谱鉴识;大黄蒽醌类成分的鉴定（1）
化学鉴定
①碱液试验：
样品＋2%NaOH颜色变化
②醋酸镁试验：
样品（乙醇溶解）＋0.5％醋酸镁
颜色变化
;大黄蒽醌类成分的鉴定（2）
色谱鉴识
薄层板：硅胶G板
点样：提取的大黄酸、大黄素、芦荟大黄素
、大黄酚、大黄素甲醚及其对照品
展开剂：正己烷－乙酸乙酯－甲酸（30：10
：0.5）
展开方式：上行展开
显色：可见光观察，浓氨水熏或5％醋酸镁
显色后再观察;思考题
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