挥发酚的测定课件.pptVIP

挥发酚的测定;目录;一、挥发酚的定义及污染来源;二、挥发酚的分析方法;2.1;2.1、4-氨基安替比林萃取光度法;2.1、4-氨基安替比林萃取光度法;2.1、4-氨基安替比林萃取光度法;;2.1、4-氨基安替比林萃取光度法;氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=100g/L、

氯化铵缓冲溶液：pH=10.7、

4-氨基安替比林溶液：2g4-氨基安替比林溶于水中，定容100mL再提纯、

铁氰化钾溶液：ρ（K3[Fe(CN)6]）=80g/L

溴酸钾-溴化钾溶液：c（1/6KBrO3）=0.1mol/L

硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3）≈0.0125mol/L。

淀粉溶液：ρ=0.01g/mL

酚标准使用液：ρ（C6H5OH）=1.00mg/L

甲基橙指示液：ρ（甲基橙）=0.5g/L

淀粉-碘化钾试纸、乙酸铅试纸、PH试纸1-14;5、分析仪器：

分光光度计：具460nm波长，并配有光程为30mm的比色皿。

一般实验室常用仪器;显色：

将馏出液250mL移入分液漏斗中，加2.0mL缓冲溶液混匀，pH值为10.0，加1.5mL4-氨基安替比林溶液混匀，再加1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min。

萃取:

在上述显色分液漏斗中准确加入10.0mL三氯甲烷密塞，剧烈振摇2min，倒置放气，静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂

棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接放入光程为30mm的比色皿中。

吸光度测定:

于460nm波长，以三氯甲烷为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值。

空白试验:

用水代替试样，按样品步骤测定其吸光度值。空白试样同时测定。

校准系列的制备：

于一组8个分液漏斗中，分别加入100mL水，依次加入0.00、0.25、0.50、1.00、

3.00、5.00、7.00和10.00mL酚标准使用液，再分别加水至250mL，进行测定。

;结果计算：

试样中挥发酚的浓度（以苯酚计）

ρ=As-Ab–a/bV

ρ——试样中挥发酚的浓度，mg/L；

As——试样的吸光度值；

Ab——空白试验（9.5）的吸光度值。

a——校准曲线（9.6.2）的截距值；

b——校准曲线（9.6.2）的斜率。

V——试样的体积，mL。;2.2;;显色:

分取馏出液50mL加入50mL比色管中，加0.5mL缓冲溶液（6.13），混匀，此时pH值为10.0，加1.0mL4-氨基安替比林溶液混匀，再加1.0mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min。

吸光度测定:

于510nm波长，用光程为20mm的比色皿，以水为参比，于30min内测定溶液的吸光度值。

空白试验:

用水代替试样与试样同时测定。

校准曲线：

于一组8支50mL比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00和12.50mL酚标准中间液加水至标线。

按样品步骤进行测定。;结果计算：

试样中挥发酚的浓度（以苯酚计

ρ=（As-Ab–a/bV）×1000

ρ——试样中挥发酚浓度，mg/L；

As——试样的吸光度值；

Ab——空白试验（18.4）的吸光度值。

a——校准曲线（18.5.2）的截距值；

b——校准曲线（18.5.2）的斜率。

V——试样的体积，mL。;2.3;溴化容量法

;溴化容量法

;溴化容量法

;溴化容量法

;溴化容量法

;溴化容量法

;2015年7月31日，谢谢观看