粮油检验 大米直链淀粉含量的测定-必威体育精装版国标.pdfVIP

粮油检验大米直链淀粉含量的测定

1范围

本文件规定了非熟化大米中直链淀粉含量的测定方法。

本文件第一法适用于直链淀粉含量高于5%（以质量计）的大米，在延伸应用范围得到确认后，也可

以用于玉米、小米和其他谷物的测定。

本文件第二法适用于直链淀粉含量高于5%（以质量计）的大米。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定

GB5009.9食品安全国家标准食品中淀粉的测定

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

3.1

直链淀粉Amylose

淀粉中的多聚糖成分，其中葡萄糖单位主要以直链状结构连接成的大分子。

3.2

支链淀粉Amylopectin

淀粉中的多聚糖成分，其中葡萄糖单位主要以支链状结构连接成的大分子。

第一法脱脂法

4原理

将试样粉碎至一定细度，脱脂、平衡水分后分散在氢氧化钠溶液中，向一定量的试样分散液中加入

碘试剂，使用分光光度计于720nm处测定显色复合物的吸光度。利用马铃薯直链淀粉和支链淀粉的混合

标样绘制校正曲线，外标法定量。

5试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。

5.1试剂

5.1.1甲醇（CHOH）。3

5.1.295%乙醇（CHCHOH）。

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5.1.3氢氧化钠（NaOH）。

5.1.4冰乙酸（CHCOOH）。3

5.1.5碘化钾（KI）。

5.1.6碘（I）。2

5.2试剂配制

5.2.1氢氧化钠溶液（1.0mol/L）：称取4.00g氢氧化钠（5.1.3），缓慢加入60mL水，溶解后加

水稀释至100mL，混匀。

5.2.2氢氧化钠溶液（0.09mol/L）：称取0.36g氢氧化钠（5.1.3），缓慢加入60mL水，溶解后

加水稀释至100mL，混匀。

5.2.3氢氧化钠溶液（3g/L）：称取0.30g氢氧化钠（5.1.3），缓慢加入60mL水，溶解后加水稀

释至100mL，混匀。

5.2.4冰乙酸溶液（1mol/L）：移取5.7mL冰乙酸（5.1.4），缓慢加水60mL水，溶解后加水稀释

至100mL，混匀。

5.2.5碘试剂（2g/L）：用具盖称量瓶称取2.000g±0.005g碘化钾（5.1.5）,加适量的水以形成

饱和溶液，加入0.200g±0.001g碘（5.1.6），碘全部溶解后将溶液定量移至100mL棕色容量瓶中，

加蒸馏水至刻度，摇匀。现配现用，避光保存。

5.3标准品

5.3.1马铃薯直链淀粉。可自行制备，也可购买商品化马铃薯直链淀粉产品。马铃薯直链淀粉必须满

足附录A中A.2要求。

5.3.2支链淀粉。可用糯米自行制备（见5.4.2），也可购买商品化支链淀粉产品。支链淀粉的碘结

合力应该小于0.2%，参见附录A。

5.4标准溶液配制

5.4.1马铃薯直链淀粉标准溶液配制（1mg/mL）

依次按5.4.1.1对马铃薯直链淀粉进行脱脂，按5.4.1.2平衡水分，按5.4.1.3分散。

5.4.1.1脱脂

5.4.1.1.1索氏抽提脱脂

称取0.5g马铃薯直链淀粉样品于脱脂袋（6.5）中，扎紧放置于装有甲醇的抽提器（6.6）中，甲

醇需浸没脱脂袋，以5滴/秒～6滴/秒的速度抽提回流4h～6h，或用等效的抽提仪器进行脱脂。

5.4.1.1.2超声波脱脂

称取0.5g马铃薯直链淀粉样品于脱脂袋（6.5）中，扎紧放置于装有甲醇的广口瓶中，甲醇需浸

没脱脂袋，再将广口瓶放置水温50℃±1℃的超声波水浴锅（6.7）内，超声30min。

5.4.1.2水分平衡

5.4.1.2.1自然平衡

将索氏抽提脱脂后的马铃薯直链淀粉样品放在一个适当的盘子上铺开，放置2天，以使残余的甲醇

挥发并达到水分平衡。

5.4.1.2.2烘箱平衡

将索氏抽提脱脂或超声波脱脂后的马铃薯直链淀粉样品挥发干甲醇后置于90℃±2℃干燥箱

（6.12）中，加热30min，取出置于干燥器内冷却至室