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硫酸铵的测定
一、技术条件
〔1〕、外观：工业硫酸铵为白色结晶，无可见机械杂质，农
业
用硫酸铵为白色或浅色的结晶。
〔2〕、硫酸铵应符合下表要求：
指标名称工业品农业品
一级品二级品
氮含量〔N〕〔以干基计〕，%≥21.021.020.8
水分〔HO〕含量，%≤0.20.501.0
2
游离酸〔HSO〕含量，%≤0.050.080.20
24
铁〔Fe〕含量，%≤0.007
砷〔As〕含量，%≤0.0005
重金属〔以Pb计〕含量，%≤0.005
水不溶物含量，%≤0.05
二、氮含量的测定〔蒸馏后滴定法〕GB4097—83
〔一〕、测定原理
硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫酸标准液
吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。
〔二〕、试剂和溶液
〔1〕、氢氧化钠：〔分析纯〕450g/L溶液。
〔2〕、硫酸：〔分析纯〕0.5N标准溶液。
〔3〕、氢氧化钠：〔分析纯〕0.5N标准溶液。
〔4〕、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂溶解0.1g甲基红于
50ml95%乙醇中，再加入0.05g亚甲基蓝溶解后，用相同规格的
乙醇稀释到100ml，混匀。
〔5〕、硅脂或其它不含氮的润滑脂。
〔三〕、仪器
蒸馏装置：可用下述部件组装的仪器，也可用保证定量
蒸馏和吸收的任何蒸馏仪器，仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶皮
管连接，或采用磨砂玻璃接口。
〔1〕、蒸馏瓶〔A〕：1000m，带29号内接标准磨口。
〔2〕、防溅球管〔B〕：与蒸筒瓶连接的一端带有29号外接标
准磨口，与冷凝器连接的一端29号外接标准磨口。
〔3〕、滴液漏斗〔C〕：容量为50ml。
〔4〕、直式冷凝管〔D〕：有效长度约400mm，进口为19号
内接标准粉口，出口为29号内接标准磨口。
〔5〕、吸收瓶〔E〕：500ml，磨口为29号内接标准磨口，瓶
内连接双连球。
〔四〕、测定步骤
〔1〕、试样溶液的制备。
称取10g试样，称准至0.001g，溶于少量水中，转移
至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
〔2〕、蒸馏
用移液管从容量瓶中移取50ml试液于蒸馏瓶中，加入约
350ml水和几粒玻璃珠或沸石，用滴定管加入40ml0.5N硫酸标
准溶液于吸收瓶中，并加入80ml水和4～6滴混合指示剂溶液，
然后将装置按图连接，各连接处涂以硅脂并固定，以确保装置的
密封性。
通过滴定漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠20ml，注意滴定漏
斗中至少存留几毫升溶液。
加热蒸馏，直至吸收瓶中的收集量到达250ml～300ml体积
时停止加热，然后打开漏斗上的活塞，拆下防溅球管，仔细冲洗
冷凝管，并将洗液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。
〔3〕、滴定
将吸收瓶和侧球中的溶液仔细混匀，用0.5N氢氧化钠标
准溶液回滴过量的0.5N硫酸标准溶液，直至溶液呈灰绿色，即
为终点。
〔4〕、空白试验
按上述手续进行试验，除不加试样外，操作手续和应用
的试剂均与测定时间相同。
〔五〕、结果计算
硫酸铵中的氮〔N〕含
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