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第三节原子吸收分光光度计2）缺点（1）精密度较差：相对标准偏差约为5-10%。由于试样基体蒸发和石墨管本身氧化都会产生分子吸收光谱干扰，石墨管管壁在高温下也会产生辐射连续光谱，因此背景干扰较大，一般都要进行背景校正。（2）操作较麻烦，要求配套条件较多：要求低电压高电流的电源、水冷却、石墨管、惰性气体或高纯度氮气等设备，费用较大；操作要求高，特别是进样位置的差异会影响重现性；时间较长。（3）记忆效应的影响：特别是难熔元素测定时，石墨管经一定次数使用后记忆效应会加剧。第三节原子吸收分光光度计二、原子吸收光谱分析的实验技术（一）原子吸收光谱法中的干扰及其抑制根据干扰的性质和产生的原因，可分为光谱干扰、电离干扰、化学干扰和物理干扰四类。1.光谱干扰指与光谱发射和吸收有关的干扰。主要来源于原子化器和光源。1）非共振干扰：多谱线元素（如铁、钴、镍）若在其测定的共振线波长附近有单色器不能分离的其他光谱线时，这些谱线也能被该元素吸收，由于吸收系数不同（一般低于共振线吸收系数）而使测定灵敏度下降、标准曲线弯曲。解决办法：减少狭缝可改善或消除2）空心阴极灯的发射干扰：阴极等材料中的杂质发射的非待测元素谱线不能被单色器分离，如铅灯中痕量铜会发射216.5nm、217.8nm谱线会干扰第三节原子吸收分光光度计铅217.0nm的正常吸收。结果也会使测定灵敏度下降、标准曲线弯曲。解决办法：选用纯度高的阴极灯。3）分子光谱吸收干扰：分子吸收现象也存在于原子吸收中。分子吸收：在火焰原子化过程中，由于存在某些基态分子，其吸收光谱带重叠在待测元素共振线上，引起吸收增加的现象。也称背景吸收。溶液中盐或酸浓度较高时存在分子吸收。解决办法（1）利用氘灯作背景校正器；（2）利用塞曼效应4）光的散射：在原子化过程中产生的固体微粒，通过光路是对光产生散射，被散射的光偏离光路而不被检测器所检测，产生表观的虚假吸收，偏高。解决办法：同分子光谱吸收干扰。2.电离干扰部分基态原子在火焰（或高温）中失去电子形成离子，由于离子不对共振线产生吸收而使结果（吸收）偏低。第三节原子吸收分光光度计解决办法：加入大量的易电离的其他元素（即消电离剂），如钾测定时加入一定浓度的钠盐或铯盐。因为易电离的元素产生的大量电子有利于待测元素的电离平衡向中性原子方向移动。3.化学干扰待测元素中有部分没能从它的化合物中解离出来，或部分已经解离的原子与其他组分形成难离解的碳化物、氧化物，使参与吸收的基态原子数减少。如测定盐酸介质中的钙、镁时，若有磷酸根共存，在较高的火焰温度下形成高熔点、难挥发、难解离磷酸盐或焦磷酸盐。化学干扰的产生及其强度与火焰温度和溶液组成密切相关。解决办法：常通过加入某些试剂加以抑制。（1）加入释放剂：加入过量的某种金属元素与干扰元素化合，生成更稳定、更难挥发的化合物，将待测元素释放出来而消除干扰。如钙测定时加入氯化镧(LaCl3)消除磷酸根影响；镁测定时加入氯化锶(SrCl2)消除铝、硅的影响。第三节原子吸收分光光度计（2）加入络合剂（保护剂）：使待测元素不与干扰元素化合生成难挥发的化合物。如加入EDTA消除磷酸对钙、加入8-羟基喹啉消除铝对镁、铵的影响，加入氟化物使钛(Ti)、锆(Zr)等转变成比其氧化物更有效原子化的含氟化合物。其中由于有机物在火焰中很容易被破坏，加入有机络合物较理想。（3）加入缓冲剂：某些共存的干扰元素达到一定的量时，其干扰影响趋于稳定，因此可以在试样和标准溶液中都加入等量且超过缓冲量（干扰不再变化的最低量）的干扰元素，即可消除干扰。如用氧化亚氮—乙炔火焰测定钛时，在试样和标准溶液中都加入200μg/mL以上的铝，即可消除铝的干扰。若化学干扰复杂，可以预先化学分离（如萃取、离子交换、沉淀）以除去干扰元素，也可以采用标准加入法加以控制。第三节原子吸收分光光度计4.物理干扰试样在转移、蒸发过程中由于溶质或溶剂的特性（如粘度、表面张力）以及雾化气体的压力等变化，使喷雾效率或待测元素进入火焰的速度发生改变所产生的干扰。如待测溶液中盐或酸浓度过大时，喷雾效率会降低。解决办法：（1）配制与待测试样组成相似的标准溶液（2）适当稀释试样溶液。（二）定量分析1.分析方法（1）标准曲线法（2）标准加入法：将已知的不同浓度C的几个标准溶液加入到几个相同量的试样中，在相同条件