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纳米金刚石分级方法的研究

祝世连

摘要报道了纳米金刚石的分级研究。研究发现,分级效果与其分散

性关系极大,该研究采用物理与化学方法相结合的方式改善纳米金刚

石在水中的分散性,然后采用离心力场对纳米金刚石进行分级。在一

定的实验条件下,通过控制分离因素即转速,三次离心分级可得到纳

米级的纳米金刚石微粉(D50=50nm)。

关键词:纳米金刚石分散水介质表面活性剂

1.前言

作为一种新型的纳米材料,纳米金刚石不但具有金刚石的特性,

而且具有小尺寸效应、大比表面效应和量子尺效应等纳米材料的特

性。优异的电子、机械和化学性能使得纳米金刚石在电子、机械、化

学、化工和医疗等很多领域都有着很好的应用前景,受到了广泛的关

注。但是,由于纳米金刚石表面能级高以及合成过程中诸多因素的影

响等原因,粒子极易团聚,如果分散不好,纳米金刚石的硬团聚和软

团聚等问题得不到解决,在实际使用过程中往往会导致粒子失去其作

为纳米粉体的许多优越性,其良好的性能不能得到充分的发挥,其应用

因此受到制约,无法满足使用的要求,因此要对其进行解团聚及分级

处理。粉体分级方法主要有干法和湿法两种。在干法分级中于由粒子

间相互附着,分散凝聚是干法分级难以解决的问题。而在湿法分级中,

作为介质水本身就是一种较好的分散剂,且利用添加表面改性剂制

得分散性好的料浆,因此本研究拟采用湿法离心分级方法,试图达到

使用的要求。又由于纳米金刚石特有的性能,所以分级前必须解决其

团聚及分散性问题,即要先采用机械及化学的方法对其表面改性处

理。

2.纳米金刚石的解团聚及分散性的研究

实验用的纳米金刚石干粉为本公司合成并经超净化提纯的纳米金

刚石干粉,金刚石的含量为99%,X射线小角度散射测试结果为:一

次平均粒径10nm,中位径7nm,粒度分布160nm。

根据粒子在水中分散稳定性的理论,本研究采用物理方法(高速

分散机,超声波)与化学方法(超分散剂及无机电解质)相结合的方法改

善纳米金刚石在水中的分散性。采用激光粒度仪及浊度法研究纳米金

刚石的分散系的稳定性。在相同的时间内,沉降高度越小及浊度值越

大,说明粒子分散性越好。实验结果如下,见表1:

表1分散剂种类与粉体沉降的关系

序号加入分散剂沉降高度(cm)浊度值沉降时间

1无1010020分钟

2硅酸钠21305小时

3六偏磷酸钠31205小时

4焦磷酸钠21355小时

5超分散剂0.513272小时

6无机电解质+超分散剂无明显的沉降145168小时

由实验结果可见,所选用的分散剂中,无机电解质加超分散剂对

纳米金刚石在水中的分散效果最明显。分析原因可能是,加入无机电

解质使纳米金刚石的表面电荷增加,粒子之间的排斥力增大,而加入

超分散剂后,由于超分散剂是高分子聚合物,在纳米粒子之间能有效

地起到空间位阻的作用。但是单一的每种分散剂都不能达到很好的分

散效果。为了提高纳米金刚石的分散性,采用两种分散剂相结合,可得

到分散良好的纳米金刚石悬浮液,待分级用。

3.纳米金刚石离心分级的研究

用NPA-150粒度仪测得分级用纳米金刚石原料粒度分布见图1.

由表1可见,分级实验用纳米金刚石原料D50=0.2011粒度分布范围

1nm0.687um.,最大颗粒:0.687um。由于硬团聚存在,使纳米金刚石失

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